189737. lajstromszámú szabadalom • Készülék tulnyomásos rétegkromatográfiás vizsgálatok elvégzéséhez
1 189.737 2 A találmány tárgya készülék túlnyomásos rétegkromatográfiás vizsgálatok elvégzéséhez, amelynek legalább egy túlnyomás alá helyezhető réteglapja, a réteglap felületén kialakított szorbensrétege, oldószer a szorbensrétegbe vezető első beömlése és a réteglap felületénél túlnyomást létrehozó közeget bevezető második beömlése van. A találmány szerinti készülékkel a rétegkromatográfiás kifejlesztések elválasztási hatékonysága javítható. Az ismert rétegkromatográfiás és oszlopkromatográfiai eljárások előnyeinek egyesítésére az 1 570 760 lastromszámú angol szabadalmi leírás szerint a túlnyomásos rétegkromatográfia módszerét megvalósító készüléket javasolnak. Ebben a készülékben túlnyomásos kamra van, amely szorbensréteget (például szilikagél, alumínium-oxid stb. réteget) hordozó réteglapot fogad be. A szorbensréteget, előnyösen flexibilis anyagú membrán közvetítésével túlnyomás, például vízpárna szorítja és fedi le, így fölötte a hagyományos rétegkromatográfiás eljárások során hátrányként jelentkező gőztér nem alakul ki. A réteglapot szélein impregnálással, műanyagfilmmel vagy más alkalmas módon lezárjuk, hogy a szorbensrétegbe juttatott eluens ne tudjon elszivárogni a túlnyomás hatására. Az eluens ncmkívános vándorlását a szorbensrétegben létrehozott csatornával, vagy a rétegre szorított műanyaglapocskával lehet megakadályozni. Egy kamrában több réteglap is elhelyezhető. Ilyenkor a réteglapokat egymás fölött helyezik el oly módon, hogy a széleiket lezáró rétegek egymás fölött vannak és a szorbensrétegek egy irányba néznek. A túlnyomást ilyenkor a felső réteglap leszorítására hozzák létre és a réteglapok egyben biztosítják a szorbensrétegek szoros illeszkedését az őket lezáró felülethez. A réteglapok egyik szélétől vagy közepétől kiindulóan csatornarendszer van, amelyben az eluens gyakorlatilag akadálytalanul közlekedhet a szorbensrétegek között. A kromatográfiában a kísérleti tényezők (a szorbenst és a mozgó fázist - az eluenst - alkotó anyagok, a hőmérséklete stb.) helyes megválasztása az elválasztás megfelelő elvégzésének alapfeltétel Amíg azonban a gázkromatográfiában a hőmérsékletet fontos paraméternek tekintik és az elválasztás hőmérsékletét gondosan megválasztva annak állandó szintjét pontosan tartják, a legutóbbi időkig úgy tartották, hogy a folyadékkromatográfiában a hőmérséklet szerepe minimális. Ezt egyébként az oszlopkromatográfiai gyakorlat jól bizonyítja. A rétegkromatográfiában az eddig ismert berendezések a hőmérséklet hatásának figyelembevétele nélkül működnek. Így például J.C. Touchstone és MF. Dobbins 1978-ban megjelent "Practice of Thin-Layer Chromatography" című könyvének (J. Wiley, New-York) 304-ik oldalán kimondja, hogy a hőmérséklet szerepe ebben a technikában jelentéktelen. Ez nyilvánvalóan a szorbensréteg feletti gőztér jelenlétével kapcsolatos megállapítás, hiszen emiatt a megemelt hőrmérsékletek hátrányosan befolyásolnák az elválasztási folyamatot Kis mennyiségű anyagok detektálására javasolták ugyan a hőmérsékletváltoztatások kihasználását, de ez elsősorban a többszörös kifejlesztéskor fontos, amikoris két kifejlesztés között a már felhasznált oldószer elpárologtatására a hőmérséklet megemelkedik. A szorbensréteg feletti zárt gőztér jelenléte miatt azonban az oldószer elpárologtatása sok problémát vonhat maga után, az elválasztással kapott eredmények értékelése nem mindig megbízható, az oldószer zavarforrást jelent. Természetesen, a kamra belső terének termosztatálása az eddigi túlnyomásos rétegkromatografiás eljárásokban is ismert volt, de ezzel csak" az általános kifejlesztési feltételeket lehet biztosítani. Bár a túlnyomásos rétegkromatográfia módszere a hagyományos rétegkromatográfiás eljárásokhoz képest az elválasztás hatékonyságát javítja, a foltkapacitás növekszik, az elválasztás hatékonysága azonban sok esetben, például bonyolult összetételű elegyek vizsgálatakor nem elegendő, sok anyag alig válik el egymástól. A találmány célja a túlnyomásos rétegkromatográfia fenti hinyosságának megszüntetése. A találmány alapja az a felismerés, hogy a túlnyomásos rétegkromatográfiában a hőmérséklet fontos paraméter lehet, ugyanis nincs gőztér és az eluens kényszeráramlás hatására vándorol, amit a hőmérséklettel erőteljesen befolyásolni lehet. A felismerés szerint azonban nem maga a hőmérséklet a legfontosabb, hanem annak változtatása, aminek révén az elválasztásra kerülő anyagok sorrendje, tömörülése a szorbensrétegben megváltozik, a felbontás határozottabbá és jobban elemezhetővé válhat. A felismeréshez tartozik az is, hogy a hőmérséklet emelése a szorbensrétegre szorított anyagban az eluensnek a normálistól eltérő felvételét okozza, és így különleges gőznyomású tér alakul ki, amely kedvezően befolyásolja az elválasztást, az anyagok sorrendjét és különösen a foltkapacitást. A találmány feladata az ismert rétegkromatográfiás eljárásokhoz képest az elválasztás hatékonyságának emelése. A kitűzött feladat elérésére, túlnyomásos rétegkromatográfiás vizsgálatok elvégzésére készüléket hoztunk létre, amelynek legalább egy túlnyomás alá helyzethető réteglapja, a réteglap felületén kialakított szorbensrétege, oldószert a szorbensrétegbe vezető első beömlése és a réteglap felületénél túlnyomást létrehozó közeget bevezető második beömlése van, és a találmány szerinti a szorbensréteget melegítő fűtőegysége van, amely hőmérsékletszabályozó egység vezérlő kimenetére van csatlakoztatva. A fűtőegységben célszerűen indukciós hevítőegységgel csatolt réteglapot, vagy a réteglappal illeætett fűtőelemeket alkalmazunk. A fűtőelemek száma lehet egy nél nagyobb is. Előnyösen a fűtőelem a szorbensréteggel párhuzamosan van elrendezve és a réteglaphoz illeszkedik. Ugyancsak célszerű megoldás, ha két fűtőelemet és ezek között, és/vagy ezeken kívül elrendezett réteglapot alkalmazunk^ A réteglap a fűtőelem egyik oldalán helyezkedik el, míg célszerűen a,másik oldalon hőszigetelő réteg vagy lemez van elrendezve. A találmány szerinti készülékben a hőmérsékletszabályozó egység célszerűen olyan mikroprocesszoros központi egységgel és fűtőelemmel van ellátva, aminek révén a szorbensrétegben a melegítés útján időben és térben változó hőmérsékleteloszlás hozható létre. \ hőmérsékletszabályozó egység célszerűen a szorbensréteg hőmérsékletét követő hőérzékelővel van ellátva, amely differenciaerősítön keresztiá kompaiátor egyik bemenetére csatlakoztatott összehasonlító erősítő egyik bemenetére van vezetve, ahol az őszszehasonlító erősítő másik bemenetére billentyűzete, a mikroprocesszoros központi egységet és integrátort tartalmazó soros lánc van vezetve, míg a kom-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2
