189737. lajstromszámú szabadalom • Készülék tulnyomásos rétegkromatográfiás vizsgálatok elvégzéséhez
1 189.737 2 parátor másik bemenetére szinteltolón keresztül fűrészgenerátor van csatlakoztatva, a komparátor kimenete teljesítménykapcsolóra van vezetve, amelynek kimenete a hőmérsékletszabályozó egység vezérlő kimenete. Ugyancsak előnyös, ha a teljesítménykapcsoló bemenetére relé van vezetve, amely egyrészt a differenciaerősítő kimenetére csatlakoztatott hiszterézises komparátorral, másrészt nagyteljesítményű tápegységgel kapcsolódik. A találmány szerinti készülék segítségével a hőmérsékletváltoztatás kihasználása révén a különböző összetevők igen hatásos elválasztása érhető el. Ezzel az elválasztás mutatói javulnak, a kapott eredmények alapján megbízható összehasonlítások érhetők. A találmány tárgyát a továbbiakban példakénti kiviteli alakok kapcsán, a csatolt rajzra hivatkozással ismertetjük részletesen. A rajzon az 1. ábra a találmány szerinti készülék keresztmetszete egy réteglap alkalmazása esetén, a 2. ábra a réteglap és a szorbensréteg elhelyezése, a 3. ábra két oldalról melegített szorbensréteg ek rendezése, a 4. ábra két réteglappal kialakított kromatográfiás elválasztási terület keresztmetszete két fűtőelemmel, az 5. ábra két szorbensréteggel kialakított kromatográfiás elválasztási terület keresztmetszete egy fűtőelemmel, a 6. ábra indukciós hevítéssel melegíthető szorbensréteg elrendezése, 7. ábra egyirányú lineáris kifejlesztésre alkalmas réteglap felülnézete on-line vizsgálathoz, a 8. ábra kétirányú lineáris kifejlesztésre alkalmas réteglap felülnézete on-line vizsgálathoz, a 9. ábra kétirányú lineáris kifejlesztésre alkalmas réteglap felülnézete off-line vizsgálathoz, a 10. ábra kétdimenziós kifejlesztésre alkalmas réteglap vázlata on-line vizsgálathoz, a 11. ábra a találmány szerinti készülék hőmérsékletszabályozó egységének blokkvázlata, a 12. ábra a készülékben alkalmazott hőmérsékletszabályozás működési vázlata, a 13. ábra a hőmérsékletprogramozás néhány elvi lehetősége, míg a 14. ábra dohányalkaloidok esetén a 100 R^-késleltetési tényező értékének változtatásával kapott elválasztások vázlata. A találmány szerinti A készülék: (1. ábra) 12 záróbilincsben vagy más megfelelően szilárd megfogást biztosító tokozásban elrendezett 3 réteglapot tartalmaz. A 3 réteglapnak legalább az egyik oldalán 2 szorbensréteg van. A 3 réteglap * fűtőegységhez illeszkedik, mely a 2 szorbensréteg időben és szükség szerint térben változó hőmérsékletének biztosítására alkalmasan van kiképezve. Az 1. ábra szerinti készülékben a fűtőegység elektromos feszültséggel táplált két 4 fűtőelemeket tartalmaz, amelyek közül az egyik a 2 szorbensréteg fölött van, attól rugalmas anyagú 9 betétlappal elválasztva, míg a másik a 3 réteglap alatt van elrendezve. A 4 fűtőelemek a 3 réteglappal lényegében párhuzamosak és változtatható teljesítményűek. Az alsó 4 fűtőelem 6 hőszigetelő lemezen keresztül a 12 záróbilinccsel szilárdan rögzített 11 lapra támaszkodik. A 2 szorbensréteggel 16 első beömlés közlekedik, amelyen keresztül oldószer (ehiens) juttatható be a 9 betétlap alá. A felső 4 fűtőelem fölött 1 zárt tér van, amelyet a 12 záróbilinccsel megfogott felső 10 lapra 13 0-gyűrűn keresztül támaszkodó 14 zárólemez zár le. Az 1 zárt térben megfelelő közeggel, például vízzel vagy gázzal túlnyomás hozható létre, és ez a közeg az 1 zárt térbe 15 második beömlésen keresztül juttatható be. A túlnyomás, célszerűen vízpárna hatására s felső 4 fűtőelem a 9 betétlap közvetítésével a 2 szorbensrétegre szólítódik. A 4 fűtőelemek 17 csatlakozó vezetékeken keresztül 24 hőrmérsékletszabályazó egység bemenetére, illetve vezérlő kimenetére vannak vezetve. A 4 fűtőelemek szükség szerint több részből is összetevődhetnek, amelyek külön-külön csatlakoznak a 24 hőmérsékletszabályozó egységre és változtatható teljesítményük révén alkalmasak térben és időben változó hőmérsékleti tér létrehívására. A 2 szorbensrétegen a 16 első beömlésen át bevezetett oldószer hatására kialakult elválasztási képet 19 detektorral lehet ellenőrizni: on-line vizsgálat esetén a 19 detektor érzékelő része közvetlenül a 3 réteglap egyik széléhez illeszkedik, míg off-line vizsgálat esetén az A készüléktől elválasztva, attól függetlenül van kialakítva. A 24 hőmérsékletszabályozó egység fűtőegység, így a 4 fűtőelem teljesítményéneik változtatására alkalmasan van kiképezve. A 2 szorbensréteg, a 3 réteglap és a 4 fűtőelem viszonylagos elrendezésére többféle lehetőség adódik, így 7 alaplapon (ez lehet például a 11 lap is)i hőszigetelő réteg közvetítésével rendezhető el a 4 fűtőelem. Erre kerül a 3 réteglap és a 2 szorbensréteg, amelyet az 1 zárt tér fed le megfelelő rugalmas lap közvetítésével (2. ábra). A réteglap két ólairól is körbevehető a 4 fűtőelemekkel (3. ábra). Dyenkor az 1 zárt tér az egyik 4 fűtőelem irányából fejt ki nyomást, míg a másik 4 fűtőelem a 6 hőszigetelő lemez révén támaszkodik a 7 alaplapra. A találmány szerinti készülékben jól használható a több 3 réteglappal kialakított elrendezés. Ennek egyik lehetősége (4. ábra) az, hogy a 3 réteglapok egyazon irányba mutató 2 szorbensiétegekkel vannak elrendezve és közöttük, illetve felettük és ajattuk 4 fűtőelemek vannak. Itt is felső 4 fűtőelem veszi fel az 1 zárt tér nyomását, míg a legalsó 4 fűtőelem 6 hőszigetelő lemezen keresztül támaszkodik a 7 alaplapra. A két 3 réteglapot tartalmazó elrendezés további lehetőségét az 5. ábra mutatja, amikoris a 3 réteglapok között helyezkedik el a 4 fűtőelem, és ehhez képest a 2 szőrbensrétegek távolabb helyezkednek el, tehát a 4 fűtőelem és a 2 szorbensrétegek között egy-egy 3 réteglap van, vagy fordítva, a 4 fűtőelemen a 2 szorbensréteg helyezkedik el és a 3 réteglapok zárják le két oldalról a szerkezetet. Itt is az Î zárt tér a 4 fűtőelem egyik oldaláról fejti ki a túlnyo;nást, míg a másik oldalán a 6 hőszigetelő elem támaszkodik a 7 alaplapra. Az A készülék fűtőegysége kialakítható indukciós hevítés alkalmazásával is. Ilyenkor a 24 hőmérsékletszabályozó egység fémből készült 25 réteglappal (6. ábra) csatolt indukciós hevítő egységet vezérel. A 25 réteglapot 8 tartólemez fogja be. Az indukciós hevítés hatására a 25 réteglap és Így az őt legalább egy oldalról borító 2 szorbensréteg felmelegszik. Az 1 zárt tér kialakítható az általában üveg, Jceiá; mia, alumínium vagy tereftalát anyagú 3 réteglap és a fémből készült, esetleg az elektromágneses térben különböző módon hevülő részekből álló 25 réteglap mindkét oldalán is, mint ez a 25 réteglap esetében a 6. ábrán látható. A 3 réteglap általában négyszögletes (négyzet vagy téglalap)alakú, de természetesen 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3
