189679. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kondenzált pirrolidon-származékok előállítására
1 2 számított: C 59,38, H 5,98, N 6,93% talált: C 59,36, H 5,99, N 6,88% 32. példa 1 -Oxo-2-/7-klór-l ,8-naftiridin-2-il|-3-(/4- -metil-l-plperazinil/-karbonil-metil)-izoindoUn előállítása E vegyületet 2-/7-klór-1,8-naftiridln-2-il/-3-oxo-lzoindolinil-1-ecetsavból és 1-metil-piperazinból a 21. példában megadott eljárással állítjuk elő, op.: 212—213°C. Elemzés: C23H22C,N5°2 számított: C 63,37, H 5,09, N 16,07% talált: C 63,36, H 5,11, N 16,09% 33. példa 1 -Oxo-2-/2-metil4-kinolil/-3-/piperidino-karbonil-metil/izoindolin előállítása E vegyületet a 18. példa b) lépésében leírt módon, 1 -oxo-2 -/2-metil4-kinolil/-3-hidroxl-izoindolinból és /piperidino-karbonil-metilén/-trifenil-foszránból állítjuk elő, op.: 200-202°C. Elemzés: C25H25N3°2 számított: C 75,16, H 6,33, N 10,52% talált: C 75,21, H 6,33, N 10,46% 34. példa 1 -Oxo-2-/7-klór-1,8-naftiridin-2-il/-3-/piperidino-karbonil-metil/ -5 -klór-izoin dolin előállítása E vegyületet a 22. példában leírt módon 1-oxo-2-/7-klór-1,8-naftiridin-2-il/-3-hídroxi-5-klór■izoindolinból és /piperidino-karboníl-metilén/-trifeníl-foszforánból állítjuk elő, op.: 272-274°C. Elemzés: C23H2qC12jsj402 számított: C 60,67, H 4,43, N 12,30% talált: C 60,54, H 4,34, N 12,25% 35 példa 1-Oxo-2-/7-klór-l ,8-naftiridin-2 4l/-3-/pi peri dino-karbonil-meíil/-6-klór-ízoindolin előállítása E vegyületet a 22. példában leírt módon 1-oxo-2-/7-klór-l ,8-naftiridin-2-il/-3-hidroxi-6-klór-izoindolinból és /piperidino-karbonil-metilén/trifenil-foszforánból állítjuk elő,op.: 295—297°C. Elemzés: C23H20C1N4°2 számított: C 60,67, H 4,43, N 12,30% talált: C 60,60, H4,25,N 12,21% 36. példa 1 -Oxo-2 -/4-metoxi-fenil/-3-(/4-metií-l -piperazinil/-karboníl-meti)-5-klór-izoindolin előállítása 1,0 g 2-/4-metoxi-fenil/-3-oxo-5-klór-izoindolinil-1-ecetsav-etil-észter és 1,3 g 1 -metil-piperazin-keverékét 4 órán át nitrogénatomban 110°C-on melegítjük. Lehűtés után a reakcióelegyhez 40 ml vizet adunk, és kristályosán kivált anyagot szűrjük, vízzel mossuk, szárítjuk, és éterből átkristályosítjuk, így 1,0 g hozammal jutunk a cím szerinti vegyülethez, mely azonos az 5, Táblázat 13. sorszámú vegyületével.op.: 169-171°C. 37 37. példa Tabletta előállítása Tablettákat állítunk elő az alábbiakban leírt módon, a következő alkatrészekből: 1 -Oxo-2-/4-klór-fenil/-3-/piperidino-karbonil-metll/lzolndolin 1 g Laktóz 89 g Kukoricakeményftő 29 g Magnézium-sztearát 1 g összesen: 120 g Az 1 -oxo-2-/4-klór-fenil/-3-/píperidino-karbonll-metil/-lzoindolin és laktóz teljes mennyiségét 17 g kukoricakeményítővel keverjük, és e keveréket 7 g kukoricakeményítőből készült pasztával egyesítjük. Az így kapott keveréket granuláljuk, majd 5 g kukoricakeményítőt és 1 g magnézium-sztearátot adunk hozzá. Az így készült termékből tablettázó gép segítségével 1000 darab, 7 mm átmérőjű, 1 mg hatóanyagot tartalmazó tablettát állítunk elő. 38. példa Tabletta előállítása Tablettákat állítunk elő a következő alkatrészekből: 1 -Oxo-2-/4-metoxi-fenil/-3-(/4-metiI-l --piperazinil/-karbonil)-6-klór-izoindolin 2 g Laktóz 88 g Kukoricakeményítő 29 g Magnézium-sztearát 1 g összesen: 120 g A 37. példában megadott módon 1000 darab, 7 mm átmérőjű, egyenként 2 mg hatóanyagot tartalmazó tablettát állítunk elő. 39. példa (Piperidino-karbon!! :r.ctilén/-trifenll-foszforán előállítása 556,5 g klór-acetil-klorid és 400 ml toluol elegyét 5°C-ra hűtiük, és hozzáadagoljuk 852 g plperidjn 200 ml toluollal készült oldatát. Az elegyet 5°C hőmérsékleten tartva 3 órán át, majd 25°C hőmérsékleten további egy órán át keverjük. A kivált kristályokat kiszűrjük, és a szürlethez- 117 g trifenil-foszfint adunk, majd e keveréket 6 órán át 80°C-on melegítjük. Lehűtés után a kivált kristályos terméket szűrjük, így 125 g ((piperidino-karbonil-metil)-trifenil-foszfónium-kloridot kapunk. E terméket 1 liter jeges vízben oldjuk, és jéghűtés közben 500 ml 0,5 n nátrium-hidroxid-oldatot adunk hozzá. A kristályos csapadékot szűrjük, vízzel megmossuk, és szárítjuk. Diklór-metáií és éter 1 : 10 arányú elegyéből átkristályosítva 91 g hozammal kapjuk a kristályos, cím szerinti vegyületet, op.: 180—188°C. Elemzés: C^L^NOP számított: C 77,50, H 9,37, N 3,62% talált: C 77,71, H9,61,N 3,54% 40. példa A 39. példában leírt eljárással állítottuk elő a következő vegyületeket: 1 ) (Pirrolidino-karbonil-metilén)-trifenil-foszforán, op.: 202—204°C Elemzés: C24H24NOP számított: C 77,19, H 6,48, N 3,75% talált: C 77,10, H 6,58, N 3,79% U) (/Hexametilén-imino/karbonil-metilén) trifenil-foszforán, op.: 189-192°C Elemzés: C^fL^NOP 189 679 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 16
