189537. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nyers lenviasz vagy lenviaszt tartalmazó anyagok feldolgozására
1 189 537 2 A találmány tárgya eljárás lenviasz vagy lenviaszt tartalmazó anyagok feldolgozására. A találmány tárgya olajszerű elegy előállítása lenviaszból és/vagy lenviasztartalmú anyagokból. A lenviasz, amelyet a len kéregrétege általában legfeljebb 101 % mennyiségben tartalmaz, általában a C.A. 88. 52267 sz. referátumban ismertetett öszszetételű. A lenviasz lényegében hosszú láncú alkoholok zsírsavésztereiből és szénhidrogénekből áll (Technologie der Textilfasern, „Der Flachs”, Band V, 1,1, 1930, 129-141 és 283. o.; Hofmeister Ber. 1903, 1047; Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemie, 18. Band, 1967, 187). Lenviasztartalmú anyag a lenfeldolgozásnál, különösen az áztatott len szalmájának a törésénél és tilolásánál, de a zöldtörésnél, a rostosításnál és a további műveletek során is - ide számítva a fonást is - többékevésbé finomeloszlású formában keletkezik. A durva lenrosthulladékot és a rövid kóc-részeket magában foglaló por általában legfeljebb 10 t% mennyiségben tartalmaz lenviaszt. A fonodában összegyűlő finom és legfinomabb por lenviasztartalma pedig egészen 25 t% -ig terjedehet. Ezekből a hulladékokból a lenviaszt extrahálással, például oldószerekkel - így acetonnal, etanollal, benzollal - végzett folyamatos extrahálással és az oldószer ezt követő eltávolításával lehet kinyerni (630 274. számú brit szabadalmi leírás). Az előbb említett porok kis mennyiségű kenderporral alkotott elegyei is extrahálhatók. Ismeretes továbbá a lenhulladékok vízzel és gőzzel való előzetes feltárása is (817 335. számú NSZK-beli szabadalmi leírás). Lenviasz oldószeres extrakcióval történő kinyeréséről számol be továbbá a C.A. 55, 4015 és a 57. 2358 e. sz. referátum. A technika állásaként hivatkozott nyomtatványok mindegyike lenviasz féleségek kinyerésére irányul, egyik sem eredményez olajszerű elegyet. Azt tapasztaltuk, hogy a lenviaszból előállítható termékek értékes tulajdonságokkal rendelkeznek. A találmány szerint: a) lenviasz-tartalmú nyersanyagot vagy ilyen nyersanyagból oldószeres extrakcióval és adott esetben az oldószer lehajtásával előállított nyers lenviasz vízgőzdesztillálunk és a vízgőzdesztillálás során a szedőedényben keletkező könnyebb fázist, nehezebb fázist és/vagy vizes fázist elkülönítjük, és ezeket a fázisokat vagy a nehéz és vizes fázis elegyét víztelenítjük; vagy b) lenviasz-tartalmú nyersanyagot vagy ilyen nyersanyagból oldószeres extrahálással kapott - adott esetben az oldószer lehajtása után keletkező - nyers lenviaszt - adott esetben a nyersanyag vagy a nyers lenviasz vízgőzdesztillációja után - vizes savoldattal kezelünk, majd a vizes oldat pH-ját lúgosra állítjuk be és szerves, poláros, célszerűen legfeljebb 85 C°/96 kPa forráspontú oldószerrel extraháljuk és az oldószermentes extraktumot kinyerjük; vagy c) lenviasz-tartalmú szerves oldószeres oldatokból frakcionált desztillációval 90-150 C°/96 kPa forráspontú frakciót nyerünk ki. Lenviasz-tartalmú nyersanyagként például az előzőekben már megnevezett, a lenfeldolgozásnál, különösen az áztatott len szalmájának törésénél és tilolásánál vagy a zöldtörésnél, a rostosításnál és a továbbiakban, például fonásnál keletkező, többékevésbé finomeloszlású anyagokat alkalmazhatunk. Nyers lenviaszként ismert módon, extrahálással kapott lenviaszt alkalmazzuk. Az extraháláshoz - a jobb elválaszthatóság miatt - vízzel nem elegyíthető, szerves, poláros oldószereket, különösen halogénezett szénhidrogéneket - így 1,1,1-triklór-etánt, metilén-kloridot, kloroformot, széntetrakloridot - használunk, de etanol, metanol, valamint ketonok - így aceton - is alkalmazhatók. Általában vízzel nem elegyíthető, 80-85 °C-nál alacsonyabb forráspontú, poláros oldószereket használunk. A nyers lenviaszt ezekből az oldatokból az oldószer - adott esetben nyomás alatt végzett - ledesztillálásával kapjuk. A vízgőzdesztillálást célszerűen 100 "C körüli, előnyösen 95-100 °C hőmérsékleten, megfelelő pH- ra beállított, semleges, illetve gyengén bázikus anyag mellett végezzük. A vízgőzdesztillálás során a szedőedényben összesen három fázis, mégpedig egy felső, egy középső vizes és egy alsó fázis képződik. Előnyös felhasználni a fajlagosan legnehezebb, alsó fázis lenolaját és a vizes fázisból vízmentesítéssel kapott lenolajat. A felső, könnyebb fázis anyagai terpentinszagúak. Ezekből a fázisokból - a szokásos tisztítással - koncentrátumokat lehet előállítani. A tisztítási eljárások lehetnek például adszorpciós módszerek, így oszlopkromatográfiás kezelés, desztillációs módszerek, fázisok oldószerekkel való extrahálása - amelyhez az előzőleg felsorolt oldószereket alkalmazhatjuk - és oldószermentes extraktumok desztillációs szétválasztása. A nyers lenviaszt tartalmazó nyersanyag, illetve a nyers lenviasz savas extrahálására különösen hígított ásványi savak vagy az 1-4 szénatomos alifás karbonsavak - így a 0,1-1 n sósav, illetve a vizes ecetsav - alkalmasak. A savas kezelést előnyösen az oldhatatlan alkotóanyagaitól megszabadított, majd alkalikussá tett, célszerűen 7,5-11 pH-ra beállított oldathoz alkalmazzuk. Extrakciós oldószerként mindenek előtt azok az oldószerek alkalmasak, amelyeket a nyers lenviasz és lenviasztartalmú nyersanyag extrahálásával kapcsolatban már említettünk. Előnyösen lenviasz-tartalmú oldatokat desztillálunk frakcionáltan, amelyeket a nyers lenviasz kinyerésénél már megneveztünk; ilyenek a 90-150 °C/95 kPa forráspont tartományon kívül eső oldószerek, például a dibutil-keton (Kp 150 °C). A találmány szerinti eljárás részeként alkalmazhatók a szokásos tisztító- és szétválasztási műveletek is. Ilyen eljárások többek között az adszorpciós eljárások, fimondesztillálás, extrahálás, kifagyasztás ás hasonló eljárások. A találmány szerint előállítható anyagok biológiailag előnyös tulajdonságaikkal tűnnek ki. Ezek az anyagok kenőcsként elkészítve gyógyszerészeti és kozmetikai termékek előállításához használhatók, fokozzák a vérellátást, csökkentik a reumás betegségeknél jelentkező fájdalmakat és megszüntetik az izomfájásokat, például az izommerevséget. Vitaminos nedvesítő krémekben és kenőcsökben is alkalmazhatók, ezenkívül használhatók politúr 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2