189526. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,4,3,6-dianhidro-D-glucit-5-nitrát (izoszorbid-5-nitrát) előállítására

A találmány tárgya új eljárás l,4:3,6-dianhidro- D-glucit-5-nitrát előállítására, amelynek során

1. l,4:3,6-dianhidro-D-glucitot 0,5-1,5 mólegyenérték ecetsavanhidriddel acetilezünk piridinben és a reakcióelegyből l,4:3,6-dianhidro-D-glucit-2- acetátot különítünk el,

2. ezt salétromsavval l,4:3,6-d anhidro-D-glucit- 2-acetát-5-nitráttá nitráljuk és

3. az így kapott terméket szervetlen bázissal l,4:3,6-dianhidro-D-gIucit-5-nitráttá hidrolizáljuk.

A találmány szerinti megoldást az jellemzi, hogy az 1. lépésben valamely inert, vízzel nem elegyedő oldószerből és - savakceptorként és katalizátorként - bázisos oldószerből álló elegyben, 0 és 80 °C közötti hőmérsékleten acetilezünk és a 2. lépés szerinti reakció előtt az elegyből az át nem alakult 1,4:3,6-dianhidro-D-glucitot és a bázisos oldószert vízzel, illetve vizes savval végzett mosással elkülönítjük és az inert oldószert desztiHálással eltávolítjuk, valamint a reakció során a reakcióelegyben keletkezett l,4:3,6-dianhidro-D-glucit-2,5-diacetát mennyiségét az l,4:3,6-diarihidro-D-glucit-2- acetáthoz viszonyítva legalább 1 0,3 arányra csök— kentjük szűréssel és a

2. lépésben az 1) eljáráslépésben kapott acetátkeveréket az l,4:3,6-dianhidro-D-glucit-2-acetát elkülönítése nélkül nitráljuk és az ’ ,4:3,6-dianhidro- D-glucit-2-acetát-5-nitrátot a nitráló savnak vi//el való hígítása útján kicsapva, majd leszűrve, elkülönítjük.