189346. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés hőre érzékeny elegyek vákuumban történő szétválasztására
1 189 346 2 A találmány tárgya eljárás és berendezés hőre érzékeny elegyeknek, különösen növényi és állati eredetű zsiradékokból bontott, hőre érzékeny zsírsavaknak vákuumban történő szétválasztására előpárlat, főpárlat és maradék formájában. Ezt az eljárást ott is hasznosítani lehet, ahol előpárlatok és maradékok rektifikálására van szükség, például kaprolaktám, éteres olajok, szintetikus zsírsavak, tallolajok, aminok, zsíralkoholok stb. desztillációjánál. A növényi olajok és állati zsírok bontásával kapott nyers zsírsavak víz mellett bizonyos mennyiségű oldott levegőt és a feldolgozás során fellépő hőbomlás és/vagy autooxidáció következtében keletkező, normál nyomáson nem kondenzálható alacsony forráspontú szerves vegyületeket is tartalmaznak. A tárolás során fellépő autooxidáció és a zsírok hidrolitikus bomlása következtében továbbá bomlási termékek képződnek, amelyek a bontott zsírsavak szagát, színét, hőállóságát és kémiai jellemzőit erősen befolyásolják. A gáztalanított és víztelenített nyers zsírsavak termikus feldolgozásánál a desztillációt lehetőleg termikus, vagy autooxidatív károsodás és könnyű, vagy nehéz hasítási termékek újabb képződésének elkerülését biztosító körülmények között kell folytatni. A jóminőségü desztillálható zsírsavak manapság mindenütt megkövetelt nagy kitermelése, mindenek előtt az alacsonyabb értékű nyersanyagok és más szerves szennyeződések miatt, továbbá technológiai lépések és készülékek felhasználását teszi szükségessé. A bontott zsírsavak ipari desztillációja a következő lépésekből áll: gáztalanítás, víztelenítés, előpárlás, főpárlás, és utópárlás. A gáztalanítást, víztelenítést és előpárlást szokásosan olyan berendezésben végzik, amely a hosszú átfolyó esőfilmes bepárlóból, mint kihajtóból és 9 m hosszú töltött oszlopkolonnából vagy 10 harangtányért tartalmazó tányéros kolonnából, mint dúsítórészből áll. A kolonna fejénél egy elválasztó berendezés található, amelyben a vizet a zsírsavaktól elválasztják, és a könnyű zsírsav- fázis nagyobb részét visszafolyatásként a kolonnára adják. A desztillációs nyomás 13 300 Pa és a hőmérséklet a kihajtó részben 180 és 220 °C között van. A visszafolyatási arányt 40 és 200 közé állítják be (Stege, H. Fette, Seifen, Anstrichmittel 82, lg. Nr. 9, 338-339; 23 52 859 sz. NSZK közrebocsátási irat). A fő- és utópárlást egymás után következő egyenáramú lépésekben végzik. A főlépésben a desztillálható résznek mintegy 90°o-át hajtják ki, míg a végső lépésben mintegy 40% desztillátum keletkezik (Stege, H.: Fette, Seifen, Anstrichmittel, Ig. 76. 197 1974, 250). A nemkívánatos összetevők, mint például színezékek el nem szappanosítható komponensek magávalragadásának csökkentésére ezeket a kolonnákat leválasztóberendezésekkel látják el, és a valóságos gőzsebességet 3-6 m/s értékre állítják be. Az is szokásos, hogy a gáztalanítóvíztelenítő lépésből származó terméket egy expanziós térbe vezetik, ahol a gőzsebesség 1 m/s alatt van, az el nem párolgott részt egy, az expander alatt elhelyezett fő filmbepárlóba vezetve tovább párolják, és az itt el nem párolgott részt egy másik, az expander másik oldalán elhelyezett esőfilmes bepárlóba vezetik. A gőzök által az expanziós téren keresztül a kondenzációs zónába magával ragadott el nem párolgott folyadékrészecskék, vagy maradék mennyiségének csökkentésére a gőzsebesség alacsonyan tartása mellett cseppfogót, „Euroformabscheider” jelű cseppfogót alkalmaznak (Stege, H.: Fette, Seifen, Anstrichmittel 82, Ig. 9. 1980 345-346; 2 736 357 sz. NSZK közrebocsátási irat). Ismert továbbá a 91 800 sz. NDK szabadalmi leírásból egy olyan berendezés, amelyben a gáztalanítást és víztelenítést egy esőfilmes ellenáramú berendezésben végzik, és a fő és utópárlat egy utána kapcsolt berendezésbe kerül. Ebben a berendezésben a természetes zsírsavakat 6 m/s alatti gőzsebességgel, jó kitermeléssel, leválasztókészülék alkalmazása nélkül színre nézve egyenletes minőségű desztillátum képződése mellett lehet desztillálni. (Gutwasser, H.: Voss, B.: Chem. Technik November 1981). Amennyiben szükséges, a desztillátumokat rektifikációval a főpárlatban nem kívánatos előpárlati és alacsony forráspontú zsírsavaktól megszabadítják. Az ismert megoldásoknál a fő- és utópárlat kinyeréséhez az egyszeri elpárologtatást figyelembevéve az energiaszükséglet 100%. Az előpárlat kinyerése a kiindulási elegy tulajdonságaitól és a kondenzáció módszerétől függően 20-30"„-kal emeli az energiaszükségletet. Az eljárás hátránya, hogy a magával ragadott színezékszemcsék és más szennyeződések leválasztása, valamint a kis gözsebesség a kolonnában a berendezések nagy számát igényli, és a magas kitermelés, különösen gyengébb minőségű nyersanyagok esetén, csak a végtermék minőségének romlásával érhető el. A találmány célja hőre érzékeny többkomponensű elegyek csekély energia és készülékbefektetéssel előpárlatra, föpárlatra és maradékra történő bontása. A találmány feladata olyan eljárás és berendezés kidolgozása, amellyel a fenti cél elérhető, és amelylyel szín szempontjából stabil főpárlat nyerhető magas kitermeléssel, jó minőségben, a maradék és az előpárlat teljes elválasztása mellett. A találmány értelmében ezt a feladatot úgy oldottuk meg, hogy a gáztalanított és víztelenített kiindulási elegyekből, amelyhez-az első kondenzációs lépésből származó kondenzátumot, mint viszszavezetett anyagot hozzáadtuk, első részleges bepárlásban a fázisegyensúlyból következően a teljes eiőpárlatot, valamint egy második részleges bepárlasban csökkentett nyomáson egy első főpárlatot hajtunk le, és egy harmadik részleges bepárlásban utópárlatot és maradékot nyerünk, majd az első és harmadik részleges bepárlásból nyert gőzöket öszszevezetjük, és ezek az első kondenzációs fázisban a külső felületeken az előpárlat rektifikáló kihajtására és a belső felületeken a kétszeri részleges bepárlással a gőzök második kondenzációs fázisából származó kondenzátumból egy második főpárlat kinyerésére szolgálnak és a második kondenzációs fázis, amely ismét a külső felületen történik a kiin5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
