189226. lajstromszámú szabadalom • Eljárás bázikus oxim-éterek előállítására
1 189 226 2 da szerint járunk el azzal a különbséggel, hogy a reakciót toluol helyett benzolban végezzük. Nyeredék: 34,67 g (93,8%) 2-(E)-buténdioát (1/2) Op.: 204-208 °C Analízis a C31H43N309 (601,71) képlet alapján: számított: C: 61,88% H: 6,98% N: 7,20% mért: C: 61,62% H: 6,87% N: 7,17% U.V.: Xmax = 272 nm (e = 1370) 12. példa 2-( E) -fenil-metilén-l-[ (E)~(2'-dimetil-amino-etoxi-imino) J-cikloheplán 21,53 g (0,1 mól) 2-(E)-fenil-metilén-cikloheptán-l-on-(E)-oximból és 18,7 g (0,105 mól) 1-dietilamino-2-klór-etán hidrokloridból kiindulva a 2. példa szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a reakciót xilol helyett toluolban végezzük. Nyeredék: 27,51 g (87,5%) 2-(E)-buténdioát (1/1) Op.: 86-88 *C Analízis a C24H34N205 (430,53) képlet alapján: számított: C: 66,95% H: 7,96% N: 6,51% mért: C: 67,12% H: 8,04% N: 6,58% U.V.: = 264 nm (e = 16 395) IS. példa 2-( E)-fenil-metilén-l-[ ( E)-( 2'-diizopropil-amino-etoxi-imino ) ]-ciklohexán 20,13 g (0,1 mól) 2-(E)-fenil-metilén-ciklohexán-l-on-(E)-oximból és 18,00 g (0,11 mól) 1-diizopropil-amino-2-klór-etánból kiindulva egyébként az 1. példa szerint járunk el. Nyeredék: 31,71 g (96,3%) 2-(E)-buténdioát (1/1) Op.: 103-105 °C Analízis a C25H3(5N205 (444,58) képlet alapján: számított: C: 67,54% H: 8,16% N: 6,30% mért: C: 67,23% H: 8,32% N: 6,28% U.V.: Xmix = 275 nm (e = 17 304) 14. példa 2-( E) -fenil-metilên-1-l ( E)-(3'-dimetil-amino-propoxi-imino)]-ciklooktán 22,93 g (0,1 mól) 2-(E)-fenil-metilén-ciklooktán-1- on-(E)-oximból és 15,11 g (0,11 mól) 1-dimetilamino-3-klór-propánból kiindulva az 1. példa szerint járunk el azzal a különbséggel, hogy a reakciót toluol helyett benzolban végezzük. Nyeredék: 28,40 g (94,5%) 2- (E)-buténdioát (1/1) Op.: 136-139 *C Analízis a C23H32N205 (416,52) képlet alapján: számított: C: 66,32% H: 7,75% N: 6,73% mért: C: 65,89% H: 7,64% N: 6,79% U.V.: Xmai = 276 nm (e = 14 395) 15. példa 2-( E)-fenil-metilén~l-( E)-( 2' -dimetil-amino-2'-metil-etoxi-imino) ]-ciklohexán 20,13 g (0,1 mól) 2-(E)-fenil-metilén-ciklohexán-1- on-(E)-oximból és 16,6 g (0,105 mól) 2-dimetilamino-2-metil-l-klór-etánból kiindulva mindenben az 1. példa szerint járunk el. Nyeredék: 26,9 g (93,9%) 2- (E)-buténdioát (1/1) Op.: 113-117 ’C Analízis a C22H30N2O5 (402,48) képlet alapján: számított: C: 65,64% H: 7,51% N: 6,96% mért: C: 65,42% H: 7,39% N: 6,87% U.V.: = 273 nm (e = 13 475) 16. példa 2-( E)-fenil-metilén-l-[ ( E)-2‘ -dimetil-amino-2'-metil-etoxi-imino ) ]-cikloheptán 21,53 g (0,1 mól) 2-(E)-fenil-metilén-cikloheptán-l-on-(E)-oximból és 16,6 g (0,105 mól) 2-dimetil-amino-2-metil-l-klór-etánból kiindulva az 1. példa szerint járunk el. Nyeredék: 28,61 g (95,2%) 2-(E)-buténdioát (1/1) Op.: 120-123 °C Analízis a C23H32N205 képlet alapján: számított: C: 66,32% H: 7,75% N: 6,73% mért: C: 66,18% H: 7,62% N: 6,65% U.V.: = 262 nm (e = 17 595) 17. példa 2-( E)-fenil-melilén-l-[ (E)-(2'-diizopropil-amino-etoxi-immo) ]-ciklooktán 22,93 g (0,1 mól) 2-(E)-fenil-metilén-ciklooktánl-(E)-oximból és'22,02 g (0,11 mól) 1-diizopropilamino-2-klór-etánból kiindulva egyébként az 1. példa szerint járunk el. Nyeredék: 33,22 g (93,3%) Hidroklorid só Op.: 158-161 °C Analízis a C23H37C1N20 (393,0) képlet alapján: számított: C: 70,29% H: 9,47% Cl: 9,02% N: 7,13% mért: C: 69,78% H: 9,32% Cl: 9,11% N: 7,32% U.V.: XmAX = 276 nm (e - 14 170) 18. példa 2-[ (E)-(p-klór-fenil-metilén)]-l-[(E)-(4'-metil-piperazinil-propoxi-imino ) ]-ciklohexán 23,57 g (0,1 mól) 2-(E)-(p-klór-fenil-metilén)ciklohexán-l-on-(E)-oximbólés 18,55 g (0,105 mól) N-metil-N'-(3-klór-propil)-piperazinból kiindulva az 1. példa szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy toluol helyett xilolt használunk a reakcióhoz. Nyeredék: 34,49 g (87,6%) 2-(E)-buténdioát (1/2) Op.: 196-199 “C Analízis a C29H3gClN309 képlet alapján: számított: C: 57,28% H: 6,29% Cl: 5,83% N: 6,91% : mért: C: 57,32% H: 6,37% Cl: 5,78% N: 6,82% ! U.V.: = 278 nm (e = 16 507) 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 5