188762. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,3-diamino-5(htt)-pirimidének előállítására
45 188 762 46 gyét 2 óra hosszat forraljuk visszafolyató hütő alkalmazásával. A lehűlt reakcióelegyet azután leszűrjük, a csapadékot éterrel mossuk és megszárítjuk. A kapott 0,17 g nyers terméket vizes etanolból, sósav hozzáadásával átkristályosítjuk; így 2,08 g narancsvörös színű termék (az elméleti hozam 40 %-a) alakjában kapjuk a cím szerinti vegyületet, amely 290 °C fölött olvad bomlás közben. (1946); L. Haskelberg, J. Org. Chem. 12, 434(1947)] - a 28. példában leírt eljárással alakítunk át a cím szerinti termékké; vizes etanolból, sósav hozzáadásával történő átkristályosítás után 3,34 g sötétvörös szilárd terméket (az elméleti hozam 56 %-a) kapunk, amely 235 °C körül olvad bomlás közben. UV-színkcp adatok: Oldószer ^nia> E Ä-min E váll e 0,1 n HC1 203,5 44 100 251 15 300 220 28 800 270,5 32 400 304,5 1 290 236 25 600 320 1 590 0,1 n NaOH 251,5 35 400 228 22 500 288 7 880 276 7010 349,5 3 450 318 2 430 'H-NMR (DMSO-de): 2,30 (s, 3, — CH3), 7,26 (s, 1, H-6), 7,50 (s, 1, H-6), 7,62 (széles s, 2, —NH2), átlapoló 7,80 (q, 1, H-3’), 8,03 (széles s, 1, —NH + ), 8,30 (széles s, I, —NH + ), 8,96 (széles d, 1, H-4’), 9,33 (széles d, I, H-2’), 12,3 (széies, H+). Elemzési adatok a C|5HlflNa . 2 HCI. 2 H20 képlet alapján : számított értékek : C 46,28 %, H 5,70, f #i|/, Jf N 21,59 %, Cl 18,21 % ; Id Mii értékek : C 46,13 %,H 5,61%, N 21,66 %, Cl 18,25 %. 29. példa 2,4 - Diamino - 5 - (5 - amino - 6 - metoxi - 8 - kinolil metil)pirimidin - dihidroklorid 2,50 g (14,3 mmól) 5 - amino - 6 - metoxi - kínolint — amelyet 6-metoxi-5-nitro-kinolin redukciója útján állítottunk elő [U. Decker és II. Hngler, Bér. 42. 1740 (1909); K. N. Campbell, J. F. Kerwin, A. H. Sommers és B. K, Campbell, J. Am. Chem. Soc., 68, 1559 25 Elemzést adatok a C15H16N60.2 HC1.2,5 H20 képlet alapján : számított 30 értékek: C 43,49 %, H 5,60 %, N 20,29 %, Cl 17,12 %; talált értékek: C 43,55 %, H 5,60 %, 35 N 20,26 %m Cl 17,08 %. 30. példa 40 2,4 - Diamino - 5 - (8 - amino - 7 - metoxi - 5 -izokinolil - metil) - pirimidin - dihidroklorid 1,53 g (8,80 mmól) 8 - amino - 7 - metoxi - izokinolint [M. Kulka, J. Am. Chem. Soc., 75, 3597 (1953)] 45 a 28. példában leírt eljárással alakítunk át a cím szerinti termékké. Vizes etanolból, sósav hozzáadásával történő átkristályosítás után 0,71 g sötétvörös szilárd terméket (az elméleti hozam 21 %-a) kapunk, amely 300 °C felett olvad bomlás közben. UV-színkép adatok: Oldószer 7.mn> e 7.ml„ e váll e 0,1 n HC1 364 4 900 309 750 270 9 440 267 9 380 242 43 600 227 33 700 217,5 36 700 36 300 24
