188490. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfonált aril-foszfinok előállítására
1 188 490 2 16. Táblázat Szulfonálási elegy (g) Képlet <g) A nin (millimól) Toluol (s) Szerves fázis (g) Hulladéksav (g) 500 izotridecil-amin 22.6 113 90.4 140,5 472.5 500 di-(2-etil-hexil)-amin 27.4 113 109,6 160,8 476.2 500 di-izotridecil-amin 43,2 113 172.8 237,0 479,0 500 di-izononil-amin 30.5 113 122,0 176,0 476,5 500 tri-(n-hexil)-amin 30,5 113 122,0 105,9 (2 fá- 71,3 zis) 475.3 500 tri-(n-oktil)-amín 40,1 113 160,4 225,8 474.7 500 tri-izooktil-amin 40,1 113 160,4 226,7 473,8 500 tri-izononil-amin 44,8 113 179,2 249,2 474.8 500 tri-n-decil-amín 49,6 113 198,4 271,1 474,9 500 tri-benzil-amin 32,5 113 130,0 szilárd 17. Táblázat DS g A szerves fázis összetétele TS ODS niilli- g rrálli- g mülimól mól mól SDS g ]mUimól A hulladéksavas fázis összetétele ' DS TS ODS g rrálli- g rrnlli- g millimól mól mól Szerves fá- SDS ásSO^ tartalma g nilli g millimól mól Izotridccil-amin 16,4 35 3,0 5 1,9 4 0,4 l 0,95 2 0,76 1 1,04 2 1,80 19 di-(2-etil-hexi!>-amin 16,6 36 4,1 7 2,4 5 0,6 l 0,94 2 2,30 24 di-izotridecil-amin 16,6 35 3,2 5 1,9 4 0,92 2 0,52 1 0,29 1 1,52 3 1,54 16 di-izononil-amin 17,4 37 4,0 7 2,5 5 0,74 l 0,38 1 0,95 2 1,36 14 tiHn-hexilpamin1 13,5 29 4,0 7 3,0 6 0,4 l 0,52 1 2,00 21 tri-(n-oktil)-amin 17,3 37 4,1 7 2,4 5 0,86 2 1,09 2 2,37 25 tri-izooktil-amin 17,4 37 4,1 7 2,0 4 0,84 "> 1,04 2 2,61 27 tri-izononil-amin 17,4 37 3,9 6 ' 1,8 4 0,85 2 1,56 3 0,60 6 tri-(n-decil)-amin 17,5 38 4,0 7 1,9 4 0,87-> 1,04 2 2,49 26 tri-benzil-amin az amin-toluol elegy hozzáadásakor megszilárdul Az extrákció során három fázis képződik; az első fázis még 0,32% ( -1 millimól) DS-t tartalmaz, míg a középső fázis tartalmazza az értékes cél-vegyülct főtömegét. 8. példa TPPDS-tartalmú amin extrakció-oldat vizes kálium-karbonát-oldattal történő újraextrahálása Az 1. példában leírt módon túlnyomórészt TPPDS- tartalmú szulfonált elegyet állítunk elő és tri-izooktil-amin toluolos oldatával extraháljuk. Az extrahált terméket 6 literes lombikba keverés közben, nitrogén alatt, 20°C-on 10 tömeg %-os vizes kálium-karbonáttal fokozatosan elegyítjük. A pH mérését kereskedelemben kapható üvegelcktróddal végezzük el. A kívánt pH-érték elérése után a kálium-karbonát-oldat hozzáadását abbahagyjuk. A képződő kétfázisú rendszert (triizo-oktíl-amin, toluol és a szulfonált trifenil-foszfinok káliumsói, valamint a megfelelő oxidok és szulfidok káliumsói) elválasztjuk, a vízmentes szerves fázist vizes kálium-karbonát-oldattal újra elegyítjük. A szerves fázist elöntjük vagy a szulfonált elegy extrakciójához újra felhasználjuk. 200 g. a 18. táblázatban megadott összetételű só-oldatot kapunk (pH-tartomány 4,0-8,2). 8 18. táblázat Komponens Mennyiség (g) Millimól Mól % TPPDS 34,8 74,7 62,7 TS 10,6 18,7 15.7 ODS 8,8 18,3 15,4 OTS 0,2 0,3 0.3 SDS 1,4 2,8 2,4 STS 2,6 4,3 3,5 9. példa 60 TPPTS-tartalmú amin cxtrakciós oldat vizes ammónium-hidroxid-oldattal történő újraextrahálása A 2. példában leírt módon túlnyomórészt TPPTS-tartalmú szulfonált terméket állítunk elő és toluolos tri-izooktil-amín-oldattal extraháljuk. A kapott szerves fázis 65 (2456 g) összetételét a 19. táblázatban tüntetjük fel.
