188490. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfonált aril-foszfinok előállítására

1

188 490

2

19. Táblázat

Komponens

Mennyiség (g)

Millimól

Mól 7

T1TDS

34.1

73.3

23.6

TS

101.4

178.6

57.5

ODS

3.9

8.2

2,6

OTS

14,7

25.2

8.1

SDS

4.5

1,4

STS

12,8

21.3

6,8

A szerves fázis szullatkoncentráeiúju 1.32 tömeg 7. Az 5 tömeg O-os vizes ammónium-hidroxíd-oldattal történő üjraextrahálást a 8. példában leírt módon. 22°C- os belső hőmérsékleten végezzük el. A kapott erednie- 5 nyékét a 20. táblázatban foglaljuk össze.

20. Táblázat

Minta

PH-érték

Vizes

fázis

súlya

(g)

g

DS

millimól

g

TS

millimól

ODS

g millimól

OTS

g millimól

SDS

g millimól

STS

g millimól

1.

3,03

109,6

—

—

—

—

— _

— —

—

—

—

_

2.

5,28

346,1

0,07

0.2

19,48

34,3

3,12 6,5

12,57 21,5

—

—

1.11

1.9

3.

5,91

240,4

3,61

7.7

72,01

126,8

0,85 1,8

1,43 2,4

0,36

0,7

8.23

13.7

4.

8,61

119,3

28,76

61,7

8,92

15,7

0,74 1,5-1,65

3,3

3.19

5.3

10. példa

Az 1. példa szerint előállított szulfonált elegy összetételét a 21. táblázatban tüntetjük fel.

21. Táblázat

_______Szulfonált elegy összetétele (1000 g)_______

Komponens

. g

millimól

súly%

TPPDS

35,4

76,0

69,9

TS

8,4

14,8

13.6

ODS

6,8

14,1

13,0

SDS

1,9

3,8

3.5

1000 g szulfonált elegyet a szokásos módon 132 g (234 mmól) tri-izotridecii-aminnal és 528 g toluollal extrahálunk. A szerves fázist (716 g) összetételét a 22. táblázatban adjuk meg.

22. Táblázat

A szer'es fázis összetétele________'

Komponens

g

millimól

mól 7c

TPPDS

35,2

75,5

72,5

TS

8,3

14,6

14,0

ODS

5,0

10,4

10,0

SDS

1,8

3,6

3,5

A szerves fázis szulfát-tartalma 1

.20 tömeg 7c.

50

11. példa

Az 1. példa szerint előállított szulfonált elegy összetételét a 23. táblázatban tüntetjük fel.

23 Táblázat

A szulfonált elegy összetétele (1000 g)

Komponens

g millimól

mól 7c

TPPDS

TS

ODS

SDS

35,4 76,0 8,4 14.8

6.8 14,1

1.9 3,8

69,9

13.6

13,0

3,5

1000 g szulfonált elegyet szokásos módon

123.5 g

(237 mmól) tri-n-dodecil-aminnal és 494 g toluollal extrahálunk. A szerves fázist (674 g) összetételét a 24. táblázatban adjuk meg.

A szerves fázis öss:

24.

:etétele

Táblázat

Komponens

g

millimól

mól 7c

TPPDS

35,5

75,6

73.0

TS

8,3

14,6

14.1

ODS

4,7

9,8

9,5

SDS

1,8

3,6

3.4

A szerves fázist szulfát-tartalma 1,27 tömeg 7c.

Szabadalmi igénypontok

1. Eljárás egyszeresen, kétszeresen vagy háromszorosan szulfonált fenil-foszfinok előállítására trifenil-foszfinok óleuntmal, 0-40°C-on végzett szulfonálása és a szulfonálási elegy vizes hígítása útján, azzal jellemezve, hogy a vizes oldatot 13—39 szénatomszámú, vízoldhatatlan alifás amin vízoldhatatlan. szerves oldószerrel képzett oldatával extraháljuk; 1 mólekvivalens szulfonsavra vonatkoztatva 0,5—1,5 mól amint alkalmazunk; a szerves fázist elválasztjuk, szervetlen bázis vizes oldatával inert atmoszférában elegyítjük, a vizes fázist elválasztjuk és belőle a szulfonált fenil-foszfint ismert módon izoláljuk.

2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 1 mólekvivalens szulfonsavra vonatkoztatva 0,8-1.2 mól amint alkalmazunk.

3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy nyíltláncú, egyenes- Vagy elágazóláncú 13 — 36 szénatomos amint alkalmazunk.

4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás. azzal j< llcmezve, hogy az amin oldószereként toluolt alkalmaz ink.

5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás. azzal jellemezve, hogy szervetlen bázisként alkálifém-hidroxídot. ammóniát vagy alkálifém-karbonátot alkalmazunk.

6. A/. 1-5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás. azzal jellemezve, hogy a bázis vizes oldatát részletekben adjuk a szerves fázishoz és a vizes fázist minden bázis-oldat részlet hozzáadása után elválasztjuk.

Ábra nélkül

9