188281. lajstromszámú szabadalom • Eljárás permetrinsavészterek tisztítására szelektív parciális elszappanosítással
1 188 281 2 A permetrinsavészter elemzése kísérlet előtt és után, amelyet gáz-folyadék kromatográfiás úton végzünk, a következő eredményeket mutatja. Előtt Után cisz PAE 41,1 41,5 transz PAE 54,0 56,3 fumarát 0,42 0,09 maleát 0,06 0,03 ismeretlen 2,6 0,26 összes súly 25 g 24 g összes PAE %-ban 95,1 97,8 összes PAE súlyban 23,8 g 23,5 g kinyer PAE %-ban — 98,7% Ez a példa azt mutatja, hogy a permetrinsavésztemek a találmány szerinti eljárással történő tisztításakor 25 °C-on az eredeti anyag 98,7%-át nyerjük vissza. 3. példa Lényegében a 2. példában leírt módon járunk el, 25 g szennyezett permetrinsavésztert (PAE) tisztítunk és a következő eredményekhez jutunk. Előtt Után cisz PAE 40,91 42,7 transz PAE 52,26 55,2 fumarát 0,14 0,12 maleát 0,16 0,07 ismeretlen 5,2 0,6 összes súly 25 g 23 g összes PAE %-ban 93,17 97,9 összes PAE súlyban 23,29 22,52 kinyert PAE %-ban — 96,7 4. példa A 3. példában leírt módon járunk el azzal az eltéréssel, hogy kevésbé tiszta permetrinsavésztert (PAE) használunk. A nátrium-hidroxidot a 12-es pH végpont eléréséig adjuk az elegyhez (a fenolftalein végpontot körülbelül 9-es pH-ra becsüljük). Ebben az esetben 6 súly%-os nátrium-hidroxidoldatot használunk 3%-os oldat helyett. Az eredményeket az alábbiakban adjuk meg. Előtt Után cisz PAE 46,3 57,2 transz PAE 30,3 37,0 fumarát 5,1 0,08 maleát 6,9 3,1 ismeretlen 6,3 1,0 összes súly 25 g 19 g összes PAE %-ban 76,6 94,2 összes PAE súlyban 19,15 17,89 kinyert PAE %-ban — 93,5% Ez a példa azt mutatja, hogy abban az esetben, ha az elszappanosítást 12 pH-n végezzük, akkor a termékkinyerés 93,5%-ra csökken. 5. példa Egy 250 ml-es háromnyakú gömblombikba, amely keverővei, melegítő és hűtő eszközökkel van ellátva, beviszünk 25 g szennyezett permetrinsavésztert (PAE) 50 ml etanollal együtt. Ezután 25 ml vizes nátrium-hidroxid-oldatot, amely 4 súly%-os töménységű, adunk az oldathoz és az elegyet keverés közben 30 percig 30-35 °C-on tartjuk. Ezután 100 ml vizet és 25 ml etilén-dikloridot adunk az elegyhez keverés közben. Ezután a lombikot állni hagyjuk annak érdekében, hogy vizes fázisra és szerves fázisra váljon szét, amelyeket elkülönítünk egymástól. A vizes fázis pH-ját lakmuszpapírral mérve körülbelül 9 értékűnek találjuk. Etilén-kloriddal további szerves anyagot vonunk ki a vizes fázisból, amelyet azután a szerves fázishoz adunk. Az egyesített szerves fázist 25 ml vízzel mossuk és utána a szerves oldószert 65 °C/5 Hgmm-en lehajtjuk, így 22,3 g tisztított terméket kapunk. Az eredményeket az alábbiakban táblázatosán összefoglaljuk. Előtt Után cisz PAE 48,8 52,2 transz PAE 39,2 41,8 fumarátok 0,6 0,01 maleátok 1,2-ismeretlen 3,45 0,01 összes súly 25 g 22,3 g összes PAE %-ban 88 94 összes PAE súlyban 22 21,0 kinyert PAE %-ban — 95,3% 6. példa Nátrium-hidroxid-oldatot készítünk olymódon, hogy 6,3 g 50 súly%-os nátrium-hidroxidot adunk 50 ml vízhez. Egy 250 ml-es háromnyakú lombikba, amely keverővei, valamint melegítő és hűtő eszközökkel van ellátva, beviszünk 26,8 szennyezett permetrinsavésztert 30 ml etanollal együtt. A lombik tartalmát 30-35 °C-on tartjuk, miközben egy óra hosszat hozzáadjuk a nátrium-hidroxid-oldatot. A nátriumhidroxid-oldat hozzáadása után meghatározzuk az elegy pH-ját, amelyet lakmuszpapírral 9 és 10 közöttinek találunk. Az edény tartalmát választótölcsérre visszük, ahol 100 ml vízzel és 25 ml etilén-dikloriddal hígítjuk. Ezután az elegyet vizes fázisra és szerves fázisra hagyjuk szétválni, majd a szerves fázist elkülönítjük. További szerves fázist extrahálunk a vizes fázisból 25 ml etilén-dikloriddal, amelyet a szerves fázishoz adunk. A szerves fázisból ezután az oldószer 70 °C/5 Hgmm-en kinyerjük és így 14,5 g végterméket kapunk. Az eredményeket, amelyeket gáz-folyadékkromatográfiás úton határozunk meg, a következő táblázatban foglaljuk össze. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 30 65 4
