188241. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hashajtó vegyületek előállítására szenna drogból
1 188 241 2 0,5 liter vízzel és 0,5 liter acetonnal mossuk és szobahőmérsékleten levegőn megszárítjuk. Az anyalúg egyötödét a mosdóvízzel és a mosóacetonnaí keverjük össze és ezt az oldatot a következő nyerstermék előbbivel azonos nagyságú adagjának az átkristályosításához kristályosító oldószerként alkalmazzuk. A kitermelés 0,5 kg, nyerstermékre vonatkoztatva 0,460 kg (szárazanyag), amelynek a szennozidtartalma 98-99%. 2. példa Azonosan járunk el. mint az első példában, de három sorbakapcsolt perkolátort alkalmazunk és a 70%-os metanolt nem melegítjük fel. Különben az 1. példának megfelelően járunk el és 40 kg droghoz 160 liter oldószert alkalmazunk. 40 kg drogból 0,890 kg szennozid nyersterméket nyerünk, amelynek a szennozid tartalma 92% (szárazanyag). A nyersterméket - mint az 1. példában - átkristályosíthatjuk. 3. példa Extrahálunk, az extraktumból a metanolt eltávolítjuk és a folyadék-folyadék extrakciót az 1. példában leírtak szerint végezzük el. A butunol-2-vel történő kezelés után a raffinátumból a szennozidkeveréket folyamatosan működő kristályosító berendezésben kristályosítjuk ki. A kristályosításhoz két egymás után kapcsolt tartályt használunk és egy harmadikat pedig dekanterként alkalmazunk, amely a többivel szintén sorba kapcsolt. Az utolsó tartályban megy végbe a szennozidkeverék szedimentációja, amelynek során a csapadék fötömegét az anyalúgtól elválasztjuk. Ehhez a butanol-2-vel történő tisztítás során nyert raffinátfázist körülbelül 2 liler/óra áramlási sebességgel az első tartályba vezetjük. Ebbe a tartályba egyidejűleg a raffinât térfogatának 1,6 térfogatszázalékának megfelelő mennyiségű 93%-os kénsavat szivattyúzunk. Abból a célból, hogy a szedimentációt itt megakadályozzuk, a folyadékot az első tartályban állandóan keverjük. Ezután az első tartályban lévő szuszpenziót szabad túlfolyással a második tartályba vezetjük, amely keverővei ellátott, és onnan szabad túlfolyással kerül át a harmadik tartályba, ahol a csapadékot ülepítjük, ahonnan az anyalúg oldatot ismét szabad túlfolyással vezetjük a hulladékoldat-gyüjtötartályába. A harmadik, a dekantertartályból a fenékre szerelt csap segítségével távolítjuk el a csapadékot, mint sűrű szuszpenziót, majd szivószűrőn leszűrjük, vízzel és metanollal mossuk és szobahőmérsékleten levegőn szárítjuk. A kitermelés 40 kg nyersanyagra számítva 790 g, szennozidtartalom 91%. 4. példa A következőkben leírt extrakciót, folyadékfolyadék extrakciót és átkristályosítást az 1-3. ábrák vázlatosan ábrázolják. A drogot négylépcsös ellenáramú perkolációs berendezésben szobahöfokon extraháljuk. Naponta 40 kg szennatermést teszünk a négy konikus kiképzésű gömbtartályba és nehezékként lyuggatott lappal fedjük be. Ellenáramban azután annyi 70%-os metanolt vezetünk át a négy tartályon, míg a frissen betöltött termést a folyadék teljesen befedi. Legalább 12 órai macerálási idő kell a perkoláláshoz, míg a körülbelül összesen 160 liter 70%-os metanol halad át a drogon. A friss oldószerrel befedett tartályból az extrahálófolyadék ezután egészében a következő tartályba kerül és megszárítjuk az extrakciós maradékot, hogy az oldószert visszanyerjük. A tartály most már a következő 40 kg-os adag felvételére készen áll és ezzel visszakerül a perkolációs berendezés elejére. Az extrakció hatásossága perkolációs lépcsőnként körülbelül 60%. Minden egyes 40 kgos szennozidtermésből körülbelül 120 liter primer extraktumot nyerünk, amelyet vákuumban rektifikálófeltéttel ellátott rotációs desztilláló berendezéssel körülbelül 30 liter térfogatra párolunk be. Eközben a termék hőmérséklete nem lépheti túl az 50 °C-t. Az ezt követő folyadék-folyadék extrakció zavarmentességét a metanol tökéletes eltávolításával biztosítjuk. Megvizsgáljuk, hogy a koncentrátum metanol mentes-e (GC) és ezt követően körülbelül 2% butanol-2-vel elegyítjük. Ennek az extraktumkoncentrátumnak a pH értéke körülbelül 5,8. Az ezt követő folyadék-folyadék extrakcióhoz a koncentrátumot előzetes szűrés nélkül egy 10 lépcsős „Mischer-Schneider-Batterie" készülékbe (minden egyes lépcső körülbelül 5 liter) visszük, ahol butanol-2-vel extraháljuk. A butanol-2 és az extraktumkoncentrátum beadagolási aránya 1,5 : 1, a butanol-2 extraktum és az extraktraffinátum aránya 0,7-0,8 : 1. A iépcsönkénti átlagos tartózkodási idő körülbelül 20 perc. A kapott extraktraffinátumot azután 94%-os kénsavval körülbelül 2 pH-ra állítjuk be és a háromlépcsős kristályosító berendezésbe vezetjük. A kristályosodás megindítására beoltjuk és azután körülbelül 5 napon át kristályosítjuk. A kapott kristálykását a harmadik tartály aljáról kiszívatjuk. A kristálykását leszűrjük és az anyalúgot a kristályosító készülékbe visszatápláljuk. A kristályokat ezt követően vízzel, majd metanollal mossuk, vákuumban 40 °C-on szárítjuk. A nyers szennozidot körülbelül 90%-os tisztasággal nyerjük. A butanol-2 visszanyerésére a butanol-2-vel kapott extraktumot teljesen bepároljuk és sötétbarnafekete színű maradékot kapunk. A desztillátumot a folyadék-folyadék extrakcióhoz ismételten felhasználjuk. A kapott nyers szennozidokat, azután körülbelül 10%-os mennyiségben aceton-víz elegyben (50 : 50) szuszpendáljuk és nátriumhidroxid hozzáadásával a pH-t körülbelül 7,5-re beállítva nátriumsó képződése közben teljesen feloldjuk. Ezután az oldatot sósavval megsavanyítva pH = 2-nél ismét kiválnak a szennozidok, a kivált terméket elválasztjuk, aceton-vízzel mossuk és szárítjuk. Ilyen módon a kiindulási szennatermékre vonatkoztatva körülbelül 2% tiszta szennozidot nyerünk (A és B) 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
