188241. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hashajtó vegyületek előállítására szenna drogból
1 188 241 2 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás hashajtó hatású vegyületek előállítására, szenna drogból extrahálással, kristályosítással és adott esetben sóképzéssel azzal jellemezve, hogy a) a szenna drogot kívánt esetben duzzasztás után ellenáramú perkolálással metanol és víz elegyével extraháljuk, és a metanol teljes eltávolítására az extraktumot legfeljebb 50 °C-on bepároljuk ; b) a kapott koncentrátumot szerves oldószerrel végzett folyamatos folyadék-folyadék extrahálással tisztítjuk; c) a kapott raffinátumot kristályosító berendezésbe vezetjük, és keverés közben lényegében 1,4-2,0 pH-értékre savanyítjuk, szennozidkristályokkal beoltjuk, keverés közben kristályosítjuk, és a kapott kristályos, nyers szennozidokat elválasztjuk; d) a nyers szennozidokat kívánt esetben átkristályosítjuk, és adott esetben gyógyászatilag elfogadható bázissal gyógyászatilag elfogadható sóvá átalakítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy az a) műveletben az extrahálást 70%-os metanollal végezzük. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy az a) műveletben az extrahálást legfeljebb 35 *C-ig terjedő, enyhén emelt hőmérsékleten végezzük. 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a szennadrogot a perkolálás előtt utóperkolátumban duzzasztjuk. 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljá- 5 rás azzal jellemezve, hogy az a) műveletben kapott koncentrátumhoz 5 tf.% butanol-2-l adunk. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a b) műveletben szerves oldószerként butanolt, metil-etil-ketont vagy metil-izopropilketont használunk. 7. A 6. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy vízzel telített butanol-2-t használunk. 8. A 7. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a butanol-2 és a raffinátum kifolyási aránya 15 0,7-0,8 : 1. 9. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a c) műveletben sósavas vagy kénsavas savanyítást végzünk. 10. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemez-20 ve, hogy a c) műveletben kapott nyers szennozidokat átkristályosításhoz lényegében 10%-ig terjedő mennyiségben 50 : 50 arányú aceton és víz elegyében szuszpendáljuk, nátrium-hidroxidnak 7,5-9 pH értékig való hozzáadásával nátriumsó képzése 25 révén teljesen feloldjuk, a szennozidokat az oldatnak sósavval 1,5-2 pH értékre való állításával ismét leválasztjuk, elkülönítjük, aceton és víz elegyével mossuk és szárítjuk. 3 oldal rajz 6
