188164. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hőre lágyuló és hőre keményedő polimerek,cellulóz származékok, módositott természetes gyanták és lenolajkence színezésére és új 1,4-diketo-pirolo[3 4-c]pirrolok előállítására
1 188 164 2 kevés toluollal elpasztásítjuk és a kapott pasztát lakkal együtt keverjük. 15. példa (Karbamid-formaldehid-gyanta) 100 rész poralakú formaldehid-karbamid-gyantát, amely présmasszához alkalmas, 10 rész Lithopone-t (összetétele: 60% cink-szulfid és 40% bárium-szulfát) és 1 rész 1. példa szerint előállított pigmentet golyósmalomban 16 óra hosszat őrölünk. Ezután a masszát 140-160°-on formákká sajtoljuk. A vörös színű sajtolt termékek jó fény- és hőállósággal rendelkeznek. J6. példa (Karbamid-formaldehid-lakk) 15 rész, 35% butanolt tartalmazó kollódiumot, 15 rész, ricinusolajjal módosított ftalátgyantát, 15 rész 70%-os butanolos karbamidlakkgyanta-oldatot, 20 rész butil-acetátot, 10 rész glikol-monoetilétert, 20 rész toluolt és 5 rész alkoholt lakká feldolgozunk. Ezt a lakkot ezt követően 2 rész (I) általános képletnek megfelelő pigmenttel (R, = R2 = fenilcsoport) és 2 rész titán-dioxiddal (rutil) pigmentáljuk és megőröljük. A lakkot kartonra permetezzük és megszárítjuk, így vörös színű bevonatot kapunk, amelynek nagyon jó a fényállósága, átlakközhatósága és az időjárásállósága. 17. példa (Alkid-melamin-beégetős lakk) 60 rész 60%-os xilolos nem-száradó alkidgyantát, 36 rész 50%-os butanol-xilol-eleggyel készült melamin-formaldehid-gyantát, 2 rész xilolt és 2 rész metilén-glikolt összekeverünk és az elegyből 100 részt keverő segítségével homogén lakkoldattá ala - kítunk. 95 rész így kapott átlátszó lakkot és 5 rész (I) általános képletnek megfelelő pigmentet (R, = R2 = fenil) golyósmalomban 72 óra hosszat őrölünk. A színezett lakkot szokásos szórási módszerrel lemezre visszük és 30 percig 120 °C-on beégetjük. A kapott lakknak jó a fényállósága. 18 18. példa (Akril-melamin-beégetős lakk) 41,3 rész 60%-os xilolos akrilgyanta-oldatot, 16,3 rész 55%-os butanolos melamin-formaldehid gyantaoldatot, 32,8 rész xilolt, 4,6 rész etil-glikolacetátot, 2 rész ciklohexanont, 2 rész butil-acetátot és 1 rész szilikonolajat (1% xilolban) keverő segítségével homogén lakkoldattá alakítunk. 95 rész így kapott átlátszó lakkot, 5 rész (I) általános képletnek megfelelő pigmentet (R, = R2 = fenilcsoport) golyósmalomban 72 óra hosszat őrölünk. A kapott színezett lakkot szokásos szórási módszerrel lemezre visszük és 30 percig 120 °C-on beégetjük. A kapott vörös színű lakknak jó a fényállósága. 19. példa (Könyvnyomás) 1,0 g (I) általános képletnek megfelelő pigmentet (R, = R2 = p-klór-fenil-csoport) 4,0 g nyomókencével, amelynek az összetétele 29,4% lenolaj-standolaj (300 poise), 67,2% lenolaj-standolaj (20 poise), 2,1% kobalt-oktoát (8% Co) és 1,3% ólom-oktoát (24% Pb) Engelsmann-féle dörzsölőgépre finoman rádörzsölünk és egy klisé segítségével könyvnyomóeljárásban 1 g/m2 nyomással műnyomópapírra nyomunk. Ilymódon erősen vörös árnyalatot kapunk, amely átlátszó és jó fényű. A pigmentet felhasználhatjuk más nyomóeljárásokhoz is, így mélynyomásnál, offsetnyomásnál, flexonyomásnál és szintén jó eredményeket kapunk. 20. példa 1 rész Cu(OOCCH3)2.H20 vegyületet Erlenmeyer lombikban 25 térfogatrész jégecetben oldunk 90 °C-on és ezt követően 17,97 rész (0,274 mól) cinkport adunk hozzá. Az egész elegyet 1 percig jól keverjük és ezt követően szűrjük, a szűrőn maradt anyagot kevés jégecettel és 75 térfogatrész xilollal mossuk. Az így aktivált cinket azonnal egy szulfidáló lombikba visszük 40 térfogatrész xilollal együtt. Ezután argongáz légkörben 15-20 térfogatrész olyan elegyet adunk hozzá, amely 60 térfogatrész xilolból, 28 térfogatrész benzonitrilből (0,27 mól) és 30,4 térfogatrész brómecetsav-etil-észterből (0,27 mól) áll. Az elegyet lassan 60 °C-ra melegítjük. Ekkor exoterm reakció indul meg és a lombikban lévő anyag hőmérséklete gyorsan 90 °C-ra emelkedik. Mostantól kezdve a hőmérsékletet körülbelül 90 °C-on tartjuk, amelyet a maradék benzonitril-brómecetsav-etil-észter-oldat hozzácsepegtetésének a segítségével szabályozunk. A hozzácsepegtetés befejezése után a reakcióelegyet Vi óra hosszat 90-95 °C-on keverjük, ezt követően eltávolítjuk az argont és levegőt vezetünk az elegybe. Az elegyet visszafolyatás közben melegítjük és ugyanezen a hőmérsékleten 10 óra hosszat keverjük. Az elegyet ezután körülbelül 70 °C-ra lehűtjük és körülbelül 100 térfogatrész acetont adunk hozzá. A kivált terméket szobahőmérsékleten való szűréssel elkülönítjük, metanollal mossuk és éjszakán át 80 °C-on vákuumban szárítjuk. Ilymódon 10,16 rész nyers terméket kapunk. E nyerstermékből 3 részt 100 ml dimetil-formamidban körülbelül 1,8 térfogatrész 30%-os nátrium-metilát-oldattal 2 óra hosszat keverünk szobahőmérsékleten. Az elegyet átlátszóvá szűrjük és a szűrlethez 3 térfogatrész jégecetet, majd 13 térfogatrész vizet adunk és az egészet éjszakán át szobahőmérsékleten keverjük. A következő reggelen a csapadékot szűréssel elkülönítjük, dimetil-formamiddal, etanollal, vízzel és újból etanollal mossuk és éjszakán át vákuumban 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6
