187981. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2 és 100 mikron közötti tetszés szerint megválasztható közepes szemcseméretű aluminiumhidroxid előállítására
1 187 981 2 juk és meghatározásunk, szerint az őrölt, és első lépésben adagolt alumínium-hidroxid kristályokhoz viszonyított mennyisége 25. Ezután „lézer granulometriával” meghatározzuk a második lépésben készített, az első lépésben oltókristályok céljára előállított, valamint a műveletek kezdetén beadatolt őrölt alumínium-hidroxid kristályok szemcseméreteloszlását. A kapott eredményeket a következő III. táblázat tartalmazza. III. táblázat Szemcseátmérő mikronban Őrölt Al-hidroxid mennyisége %-ban Oltókristályok mennyisége %-ban Előállított Al-hidroxid mennyisége %-ban 1 5,9 23,5 10,9 2 14,8 52,3 20,7 3 24,5 68,0 33,4 4 33,7 76,5 49,9 6 49,3 83,1 76,8 8 61,4 86,9 90,0 12 79,2 92,6 97,9 16 89,2 95,6 100 24 95,9 96,8 100 32 98,3 97,0 100 48 99,7 97,6 100 64 100 98,0 100 96 100 100 100 128 100 100 100 Közepes szemcseátmérő d50 mikronban 6,1 1,9 4 A táblázatban összefoglalt adatokból kitűnik, hogy a találmány szerinti eljárással lehetőség van túlnyomórészt kis szemcseméretű kristályok előállítására. 4 4. példa Ebben a példában bemutatjuk, hogy a találmány szerinti eljárással nemcsak a kívánt és szabályozott szemcseméretü kristályok előállítása, hanem szűk szemcsemérettartomány biztosítása is lehetséges. Az eljárás első lépésében az 1. példában leírtakkal azonos módon 350 g/liter szárazanyagtartalmú alumínium-hidroxid szuszpenziót készítünk, amelyet szintén az 1. példában leírtakhoz hasonlóan 3 órán át őriünk. Az így kapott anyag BET fajlagos felülete 4 m2/g, míg a kiindulási anyagé 0,1 m2/'g. Ezután az oltókristályok előállítását az 1. példában leírt módon végezzük, ugyancsak 15 g/1 őrölt alumínium-hidroxid kristálymennyiség felhasználásával. A művelet végén a visszamaradó oldat A120,/ kausztikus Na20 aránya 0,62, jelezve, hogy az alumínium-oxid tartalom 43 %-a alumínium-hidroxid formájában kivált. A kapott oltókristályok közepes szemcsemérete 2 mikron. Az eljárás második lépésében az 1. példa szerinti aluminát oldat 18-szoros mennyiségét adagoljuk az első lépésben előállított segéd-oltókristályok szuszpenziójához, háromszor 24 órás periódusban, úgy, hogy az első adag az eredeti aluminát mennyiség 15%-át, majd 30, illetve 55 %-át teszi ki. A megbontási műveletet az első lépésnél alkalmazott berendezésnél 15-ször nagyobb berendezésben végeztük, de az annál alkalmazottaknak megfelelő reakcióparaméterekkel. A második műveleti lépés végén a kivált alumínit m-hidroxid kristályokat összegyűjtjük, és „lézer grr nulometriával” meghatározzuk a közepes szemcseméretet. A kapott eredményeket a következő IV táblázat tartalmazza, összehasonlítva azoknak a kristályoknak a szemcseméretével, amelyeket az aluminátoldat egyszerre történő adagolásával állítottunk elő. IV. táblázat Szemcseátmérő mikronban Előállított Al-hidroxid mennyisége %-ban (az aluminát oldat adagolása 3 részletben) Előállított Al-hidroxid mennyisége %-ban (az aluminát oldat adagolása egy részletben) 1 3,2 3,2 2 3,2 4,4 3 3,2 5,0 4 3,7 6,1 6 4,7 7,3 8 4,8 8,5 12 7,1 16,9 16 18,3 29,6 24 54,1 57,3 32 82,9 77,5 48 100 90,5 64 100 93,5 Közepes szemcseátmérő dso mikronban 23 21,6 Deviációs paraméter ú75 — d25 dso 0,5 0,76 A táblázat eredményei jól szemléltetik a szűk szemcsetartományt, amelyet az aluminát oldat részletekben való adagolásával értünk el, ez az eredmény különösen szembetűnő a ^7 5 '^2 5 képlettel számított deviációs paraméter igen kis é lékéből. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6
