187981. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2 és 100 mikron közötti tetszés szerint megválasztható közepes szemcseméretű aluminiumhidroxid előállítására
1 187 981 2 A találmány tárgya eljárás 2 és 100 mikron között megválasztható egyenletes szemcseeloszlású és a közepes szemcseátmérőtől minimális eltérésű alumínium-hidroxid előállítására. A találmány szerinti eljárásnál az alumínium-hidroxidot forró, túltelített, nátrium-aluminát oldat megbontásával állítjuk elő olyan segédoltókristályok jelenlétében, amelyeket legalább 1 m2/g fajlagos felületűre (BET-módszerrel meghatározva) őrölt alumínium-hidroxid jelenlétében szintén a túltelített alumínium-aluminát oldat megbontásával állítunk elő. A technika állása szerint ismert az az eljárás, amely szerint alumínium-hidroxidot túltelített nátrium-aluminát oldatból előzetesen kristályosított alumínium-hidroxid oltókristályok képződése azonban a kezelt oldatok hőmérséklet és koncentráció-viszonyainak függvényében vagy nagyon lassú, vagy esetenként végbe sem megy. Ez okból az általános gyakorlat a Bayer eljárásnál azt a módszert részesíti előnyben, amelynél az alumínium-hidroxidot az alumínium ércek alkálikus kezelésekor előállított túltelített oldatból csapják ki a már előzetesen készített alumínium-hidroxid nagymennyiségű frakciójának recirkuláltatásával. Ezen eljárásnak hátránya nemcsak az, hogy igen nagymennyiségű, előzetesen már kicsapott alumínium-hidroxidot kell cirkuláltatni, hanem az is, hogy a kapott alumínium-hidroxid szemcsemérete igen változó, továbbá, hogy akár a közepes szemcseméretet, akár az attól való eltérést igen nehéz szabályozni, mivel az egymást követő ciklusok alatt az alumínium-hidroxid szemcsemérete nő, és az új kristályok képződése mindig új ciklusokban következik be. Ezért a területen jártas szakemberek célja, hogy különleges felhasználási célokra olyan alumínium-hidroxidot állítanak elő, amelynek közepes szemcsemérete szabályozható és a szemcsék ettől való eltérése csekély. Ténylegesen az alumínium-hidroxid bizonyos felhasználási területein igény van az ilyen szemcseméretű anyagra, így például szintetikus polimerek tűzálló töltőanyagaként, kozmetikai felhasználásnál, valamint katalizátorok hordozójaként való felhasználás esetén. Ennek megfelelően az idevágó szakirodalomban számos publikáció jelent meg ennek fontosságáról és az elvégzett kutatásokról, amelyek iparilag is hasznosítható kísérletekről számolnak be. A számos ajánlott megoldás közül egyesek mechanikai úton kísérlik meg biztosítani a kívánt szemcseméretet, míg mások — és ezek teszik ki a többséget — kémiai megoldásokhoz folyamodnak. A 6 és 30 mikron közötti szemcseméretü alumínium-hidroxidok előállítására a Bayer eljárás során keletkező alumínium-hidroxidot mechanikai úton kezelik, azaz őrlik. Ilyen eljárást ismertet a 2 298 510 számú francia szabadalmi leírás - elsősorban kozmetikai felhasználásra — 25 mikronnál kisebb közepes szemcseméretü alumínium-hidroxid előállítására, szerves sav jelenlétében végzett őrléssel. Ilyen módszerek azonban elsősorban csak 15 mikronnál nagyobb szemcseméretü alumínium-hidroxid előállítására gazdaságosak, mivel ennél finomabb szemcseméret előállítására — így például 1 és 15 mikron közötti szemcsék esetében — az őrlési művelet igen jelentős energia és technológiai költségnövekedést jelent. A szabályozott szemcseméretű alumínium-hidroxid kémiai úton történő előállítására másrészt a túltelített nátrium-aluminátot megbontják, igen finom alumínium-hidroxid oltókristályok jelenlétében, amelyek szemcsemérete azonban a kicsapásos reakció különböző ciklusaiban növekszik. Ilyen többlépcsős eljárást ismertetnek az 1 290 582 számú francia szabadalmi leírásban, amelynél első lépésben igen finom és szabályozott szemcsézetű alumínium-hidroxidot állítanak elő, majd ezt alkalmazzák oltókristályként egy következő lépésben túltelített nátrium-aluminát oldat megbontására. Az oltókristályokat nagy-koncentrációjú nátrium-aluminát oldat igen gyors és erőteljes hígításával állítják elő, amely oldat Na2Ö/ A!2Os arányú közelítőleg egységnyi, és így a'umíni rm-hidroxidra nézve túltelített. Az alumini am-hidroxid gél formájában válik ki, amely gél vízzel duzzad és parányi gömböcskékké alakul és így az oldat számtalan mikroszkopikus méretű (0,3 — 0,5 mikronos) alumínium-hidroxid oltókristá-yt tartalmaz. Ebbe a vizes szuszpenzióba öntik ezután bele a megbontani kívánt túltelített vizes nátrium-aluminát oldatot, több lépésben, amikoris m nden lépést több órás keverés követ. A keverést az utolsó adat beadagolása után addig végzik, amíg ar nak megbontása teljesen végbemegy. Az 1 525 133 számú francia szabadalmi leírásban egy olyan eljárást ismertetnek, amelynél az igen aktív finom szemcsézetű alumínium-hidroxid oltókrisíályok előállítását híg nátrium-aluminát oldat kismennyiségü alumínium-oxid gél jelenlétében végzett megbontásával állítják elő, amely gélt nátrium-aluminát ásványi savval történő semlegesítésével állították elő. Az így keletkezett kristályokat használják fel a következő lépésben a túltelített nátrium-aluminát megbontására. Ennél a lépésnél kiváló alumínium-hidroxid kristályokat elválasztják, majd egy másik nátrium-aluminát oldat megbontására alkalmazzák és a folyamatot addig ismétlik, amíg a kiváló alumínium-hidroxid szemcséztte a kívánt méretet eléri. A 2 041 750 számú francia szabadalmi leírásban ismertetett eljárás szerint első lépésben a finom oUókristályokat nátrium-aluminát oldat szabályozott hőmérsékleten végzett semlegesítésével állítják eiő. A képződött aluminium-oxid gél stabil kristályos fázissá alakul amikor a túltelített nátriuma'uminát oldatban szuszpendálják, majd megfelelő ideig keverik, amikoris ezen oltókristályok hatására megindul a kívánt szemcseméretű alumínium-hidroxid kristályok kiválása a túltelített nátrium-aluminál oldatból. A fenti felsorolásból is látható, hogy számos kísérlet történt arra, hogy kémiai úton állítsanak eiő szabályozott szemcsézetű alumínium-hidroxidot meleg túltelített nátrium-aluminát oldatból való kicsapással, amely eljárás még magában foglalja az alumínium-oxid gél előzetes kialakítását és stabil kristályos formává alakítását, és jel5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
