187981. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2 és 100 mikron közötti tetszés szerint megválasztható közepes szemcseméretű aluminiumhidroxid előállítására
1 187 981 2 lemzője, hogy az alumínium-hidroxid kristályok szemcsemérete az egymást követőJkülönböző kicsapási lépések folyamán növekszik. A területen jártas szakember számára könnyen belátható, hogy ezen eljárások nem kielégítőek, részben az alumínium-hidroxid szabályozhatatlan szemcsemérete miatt, részben pedig a képződött gél időbeni gyenge stabilitása és gyenge minősége miatt. A fentiek alapján találmányunk célja olyan eljárás kidolgozása, amellyel az előzőekben emlitett hátrányok nélkül 2 és 100 mikron közötti szemcsemérettartományban tetszőlegesen megválasztható közepes szemcseméretű alumínium-hidroxidot állíthatunk elő meleg túltelített nátrium-aluminát oldat iniciátor jelenlétében végzett megbontásával. A találmány szerinti eljárás ennek megfelelően 2 és 100 mikron szemcsemérettartományban tetszőlegesen megválasztható közepes szemcseméretű alumínium-hidroxid előállítására vonatkozik, és jellemzője, hogy első lépésben alumínium-hidroxidot legalább 1 m2/g fajlagos felületnek (BET) megfelelő finomságúra őriünk, majd az őrölt alumínium-hidroxidot a megbontandó forró túltelített nátrium-aluminát oldat egy részébe vezetjük, olyan mennyiségben, hogy az őrölt alumínium-hidroxid teljes mennyisége legalább 10 m2/ liter legyen, majd a szuszpenziót addig keverjük, amíg a túltelített nátrium-aluminát oldatban jelenlevő alumínium-oxid legalább 10 súly% mennyisége alumínium-hidroxid formájában kiválik és segédoltókristályt képez, majd második lépésben a viszszamaradó túltelített nátrium-aluminát oldatból az előző lépésben kivált oltókristályok jelenlétében kicsapjuk a kívánt szemcseméretű alumínium-hidroxid kristályokat úgy, hogy az oldatot addig keverjük, amíg a szuszpenzió Al203/kausztikus Na20 mennyiségi aránya legalább 0,8 lesz. A találmány szerinti eljárás következő leírása során a kausztikus Na20 g/l-ben kifejezett koncentrációja a nátrium-aluminát oldatban kötött formában jelenlevő összes NazO mennyiséget, valamint a szabad nátrium-hidroxid mennyiséget együttesen jelenti. Kísérleteink arra irányultak, hogy az előzőekben említett alumínium-oxid gélt, őrölt alumínium-hidroxiddal helyettesítve, a találmány szerinti célkitűzésnek eleget tegyünk. Ennek megfelelően meglepő módon azt találtuk, hogy az őrölt alumínium-hidroxidnak a telített nátrium-aluminát oldatba való adagolásával a kiváló alumínium-hidroxid közepes szemcsemérete kisebb, mint a beadagolt alumínium-hidroxidé, és ez az eddig ismertektől eltérő. E megállapításunk bizonyítására egy toyábbi kísérletsorozatban az őrölt alumíniiim-hidroxidot azonos szemcseméretű és szemcseeloszlású kicsapott alumínium-hidroxiddal helyettesítettük, és azt találtuk, hogy a kiváló alumínium-hidroxid szemcsemérete nagyobb, mint az adalékként alkalmazott kristályoké. Ennek alapján megállapíthatjuk, hogy az őrölt alumínium-hidroxid a túltelített nátrium-aluminát oldat megbontásában az azonos szemcseméretü, de őröletlen alumínium-hidroxid kristályoktól jelentősen eltérő szerepet játszik. További kísérleteinknél segéd-oltókristályként alkalmaztuk az őrölt alumínium-hidroxid jelenlétében kiváló terméket és azt találtuk, hogy ily módon a nátrium-aluminát oldat megbontása során szabályozott szemcsézetű alumínium-hidroxidot tudunk előállítani. Kísérleteink során megvizsgáltuk azokat a paramétereket, ill. a paraméterek hatását, amelyek a szabályozható szemcsézetű alumínium-hidroxid előállításában kedvező szerepet játszanak. Az őrölt alumínium-hidroxid jellemzésére megadott BET-fajlagos felület az őrlés előtti és őrlés utáni fajlagos felület közötti különbséget jelenti. Mint már korábban említettük, az alumínium-hidroxid őrlésével előállított fajlagos felület legalább 1 m2/g értékű, általában 2 és 20 m2/g közötti, előnyösen 3 és 8 m2/g közötti értékű. Az aluminium-hidroxid őrlését bármely, ilyen célra alkalmas berendezésben elvégezhetjük, száraz vagy nedves őrléssel egyaránt. Ez utóbbi esetben a közeg előnyösen víz. A találmány szerinti eljárásnál nátrium-aluminát oldatként előnyösen a Bayer eljárásnál az alumínium-ércek forró alkalikus kezelésekor keletkező oldatot alkalmazzuk, de felhasználhatók szintetikus úton előállított oldatok is. Függetlenül a nátriumaluminát oldat származásától, az oldat kausztikus Na20 tartalma 50 és 200 g/Iiter, előnyösen 90 és 170 g/liter, továbbá kívánatos, hogy az A1203 tartalom súlyaránya a Na20-hoz viszonyítva 0,8 és 1,3 előnyösen 1,0 és 1,2 között legyen. A találmány szerinti eljárásnál az a nátriumaluminát oldat mennyiség, amelybe az őrölt alumínium-hidroxidot adagoljuk, a teljes megbontandó oldatmennyiségnek legfeljebb 90 %-a, előnyösen 5-50 %-a. Az ismert módon őrölt alumínium-hidroxid mennyisége, amelyet a megbontani kívánt túltelített nátrium-aluminát egy részéhez adagolunk, annyi kell hogy legyen, hogy összfelülete 20 és 400 mz/liter, előnyösen 40 és 150 m2/liter közötti értéknek feleljen meg. Miután az őrölt alumínium-hidroxidot beadagoltuk a megbontandó forró, túltelített nátriumaluminát oldat egy részébe, a kapott keveréket addig keverjük, amíg a túltelített oldatban levő alumínium-axid mennyiségének 15 — 75 súly%-nyi, előnyösen 40-60 súly%-nyi mennyisége segéd-oltókristályokat képezve, alumínium-hidroxid formájában kiválik. Ezeket a kristályokat adott esetben a vizes szuszpenzióból elválaszthatjuk, és külön adagolhatjuk az eljárás második lépésében. Az eljárás második lépésében a megbontani kívánt nátriumaluminát oldat fentmaradó részéhez adagoljuk a fenti oltókristályokat, akár elkülönített, szilárd kristályok formájában, akár pedig az első lépésben a kiesapással nyert előállított dúsított vizes szuszpenzio formájában. Az eljárás második lépését is keverés közben hajtjuk végbe, a keverést addig végezve, amíg az Á1203 kausztikus Na20-hoz viszonyított aránya 0,75 és 0,40, előnyösen 0,70 és 0,45 közötti értéket ér el. A találmány szerinti eljárás második lépésében a segéd oltókristályok és az aluminát oldat fentmaradó részét összekeverhetjük úgy, hogy a kristályokat és az egész oldatmennyiséget egyszerre keverjük 5 10 15 20 25 30 '35 40 45 50 55 60 65 3
