187695. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alumíniumoxid-alapú fehér töltőanyag előállítására
A természetes vagy szintetikus kaucsuk-alapû gumitermékek és műanyagok előállításánál közismert módon töltőanyagokat alkalmaznak. Ezek egyik fontos csoportját az ún. fekete töltőanyagok- melyek legjelentősebb képviselője a korom - képezik, ezek felhasználása bizonyos esetekben nehézségekbe ütközik. így pl. alacsony térfogatsúlyuk miatt nagy mennyiségben kerülnek felhasználásra, ami jelentős tárolási problémákat okoz. További hátrány, hogy a gumi egyes, a felhasználás szempontjából igen fontos tulajdonságait, pl. a kopásállóságot csak kis vagy nem kielégítő mértékben javítják. Ezenkívül igen elterjedten alkalmaznak ún. fehér töltőanyagokat, melyek lényegében alumínium-, kálium-, nátrium-, bárium-, vagy magnézium tartalmú anyagok vagy szilikátok. Az 1 071 943 sz. NSZK szabadalmi leírás agyag alapú töltőanyagokat ismertet, melyekben az alumíniumoxid : kovasav arány 0,85-nál nagyobb és 0,2-0,6 súly% mennyiségben tiurámdiszulfidot tartalmaznak. Az alumínium-oxid alapú fehér töltőanyagok előállítását pl. a 147 411 lajstromszámú magyar szabadalmi leírás szerint oly módon valósítják meg, hogy a nátriumaluminátlúgból külön készített oltóanyag segítségével kikevert alumíniumhidroxidot 300-750 °C-on izzítják. Az eljárás hátránya, hogy- mint az a 147 411 lsz. magyar szabadalmi leírás szövegéből kitűnik - kizárólag 0,2 mikronnál kisebb szemcsenagyságú töltőanyagok elégítik ki a gumiipar által támasztott követelményeket. Más ismert eljárások szerint alumíniumtriklorid túlhevített vízgőzzel való kezelése útján képződő alumínium-oxidot vagy az alumíniumszulfátból szódával vagy nátriumaluminátlúgból savazással lecsapott alumíníumhidroxid-géleket alkalmaznak. Ezen anyagok számos komoly hátrányt mutatnak; így igen drágák, nem eléggé aktívak, előállításuk nagy sav- ill. lúgveszteséggel jár, valamint olyan szennyeződéseket (pl. mangánt vagy rezet) is tartalmazhatnak, melyek a kaucsuk öregedésének folyamatát katalizálják és ezért nagyon károsak. A 157 406. lsz. magyar szabadalmi leírás szerint valamely szilárd vagy folyékony ágenssel kezelt, 0,2-100 mikron szemcsenagyságú alumíniumoxid tartalmú port - különösen timföldet - használnak töltőanyagként. Ennek hátránya, hogy az értékes timföldet az alumíniumgyártástól elvonja. Találmányunk célkitűzése könnyen hozzáférhető és olcsó anyagok felhasználásával a korábban ismert anyagok tulajdonságait elérő vagy meghaladó töltőanyagok készítése. Ismeretes, hogy a Bayer-féle timföldgyártásnál az alumíniumhidroxidot kalcináló kemencében alakítják át aiumínium-oxiddá. A kemencéből kikerülő port elektrosztatikus porelválasztóban ülepítik, ahol 70-75%-ban az elektrolízisre felhasználásra kerülő alumínium-oxidot és 25-30% mennyiségben elektrolízisre fel nem használható úgynevezett „retour-port” nyernek ki. Ezt a porszerü terméket a gyártás egyik korábbi fázisában az alumíniumhidroxid kikeveröbe visszavezetik. Ennek hátránya, hogy a körfolyamatban visszatáplált porszerű anyagot újraszárítani és kalcinálni kell, ami acirku láltatást is figyelembe véve számottevő energiavesz teséggel jár. Meglepő módon azt találtuk, hogy a fenti, az elektrosztatikus porleválasztóban felfogott és a gyártás korábbi szakaszába visszavezetett „retourpor” felhasználásával igen kedvező tulajdonságokat biztosító gumi- és műanyagipari töltőanyagok készíthetők. Találmányunk tárgya eljárás alumínium-oxid alapú fehér töltőanyag előállítására, oly módon, hogy a Bayer-féle timföldgyártásnál a kalcináló kemencében képződő „retour-port” valamely szilárd vagy folyékony ágenssel felületkezeljük, majd az ily módon kapott terméket kívánt esetben ismert adalékanyagokkal, előnyösen cink-oxiddal, titándioxiddal, kénnel, gyorsítóval és/vagy öregedésgátlóval összekeverjük. A találmányunk szerinti eljárással előállított töltőanyagokat előnyösen felületkezelés után alkalmazzuk. A találmányunk céljaira 1-33 súly% izzítási veszteségű, 110-145 molekulasúlyú, 2,5-3,0 g/ cm3 fajsúlyú, 36-60% alumínium tartalmú és a Mohs-skála szerint 4,5-6,5 keménységű „retourport” alkalmazhatunk. Igen előnyösen használhatunk 6-16 súly% izzítási veszteségű „retour-port” azaz alfa, béta, gamma-alumínium-oxid-hidrátot. A felületkezelést előnyösen a gumi- illetve müanyagkeverékben amúgy is jelenlevő szilárd vagy folyékony ágensekkel végezhetjük el. A felületkezelést előnyösen sztearinsavval, valamely olajjal - előnyösen extrakciós olajjal vagy orsóolajjal - szerves szilanollal vagy szilánnal, dietilénglikollal, kalcium-sztearáttal, dioktil-ftaláttal, N-fenil-N'-izopropil-p-fenil-diaminnal, diamino-ciklohexil-fenilénnel, fenil-ß-naftil-aminnal, aldol-a-naftil-aminnal, alkilezett fenollal, 2-merkapto-benzimidazoIlal vagy diklór-difluor-metánnal vagy ezek valamely keverékével hajtjuk végre. Azt találtuk, hogy a nafténsav és trietanolamin elegye - amelyben a nafténsav mennyisége 10-30 súly% - a felületkezelő, különösen folyékony ágens mennyiségére vonatkoztatva 0,1-10 súlyrész menynyiségben a felületkezelést igen kedvezően elősegíti. A felületkezelést igen előnyösen végezhetjük el, sztearinsav, valamely olaj - előnyösen extrakciós olaj vagy orsóolaj - valamely szerves szilán vagy szilanol nafténsav és trietanolamin elegyével. A felületkezeléshez felhasznált ágens mennyisége a „retour-por” súlyára vonatkoztatva 0,1-8%. A felületkezelést szobahőmérsékleten vagy melegítés közben végezhetjük el, általában 20-80 °C-os hőmérsékleten dolgozhatunk. A felületkezelést szokásos homogenizátorokban hajthatjuk. végre, azonban eljárhatunk oly módon is, hogy a folyékony ágens fúvókákból vagy permetező berendezésből juttatjuk a „retour-por” felületére, A fentiek szerint feldolgozott „retour-port” adott esetben ismert adalékanyagokkal (gyorsítók, öregedésgátlók, cink-oxid, kén, titándioxid, stb.) való Összekeverés után dolgozhatjuk be a gumivagy müanyagkeverékbe. Ez azzal az előnnyel jár, hogy a gumiba keveréshez kevesebb energia - 25-35% - kell. A találmányunk szerinti eljárással előállított töltőanyag önmagában vagy más ismert töltőanyagokkal együtt használható. A találmányunk szerinti eljárással előállított töl-5 10 15 2C 25 30 35 40 45 50 55 60 65
