187474. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fémkohászati gépcsoportok bélésének fáklyás torkretezésére
1 187.474 2 A két fázist elválasztjuk egymástól, és a kloroformos részt hatszor 3 ml vízzel mossuk, majd szárítás után hepároljuk. A kapott terméket éterrel eldörzsöljük (20 ml) és szűrjük. Az étert bepárolva a végterméket kapjuk. Hozam: 2,0 g (76,3%); op.: 88-90 °C b) módszer 2,34 g spiro[ciklohexán-l,7'-(6',7'-dihidro-2',6'dimetil-5'H-pirazolo[l,5-f/|[l,2,4]lriazin-4'-on)]-t feloldunk 10,9 ml metanolos kálium-hidroxidoldatban, (kálium-hidroxid-tartalom: 10,25 g/l00 ml). Az oldathoz I ml etil-jodidot adunk, és 1 órán át szobahőmérsékleten keverjük, majd újabb I ml etiijodid hozzáadása után a keverési még két órán ál folytatjuk, és végül a reakcióelegyet egy éjszakán át állni hagyjuk. A szűrést követően a szürletet bepároljuk, és a maradékot 40 ml kloroform és 20 ml víz között megosztjuk. Elválasztás után a kloroformos fázist még négyszer 20 ml vízzel mossuk. A kloroformos fázist megszárítjuk és bepároljuk. Hozam: 2,38 g (90,8%); op.: 88 90 °C. 7. példa Spirojcik lohexán-1,7'-(6’,7'-dihidro-2',6'-dime-til-5'-benzil-5'-H-pirazolo[ 1,5-</][ 1,2,4]triazin— 4'-on)] a) módszer 1.17 g spiro(ciklohexán-l,7'-(6',7'-dihidro-2,,6’-dimetil-5'H-pirazolof 1 ,5-í/][ 1,2,4]triazin-4'-on)]-l feloldunk 50 ml etanolban, hozzáadjuk 0,23 g fémnátrium 10 ml etanollal készült oldatát, majd 0,55 ml ben/il-kloridot teszünk az eiegyhez és 1 órán át szobahőmérsékleten keverjük. Ezután újabb 0,55 ml benzil-kloridot adunk a reakcióelegyhez, és három órát tartó keverés után egy éjszakán át állni hagyjuk. Az elegy szűrését követően a szürletet bepároljuk. A maradékot 20 ml kloroform és 10 ml víz. között megosztjuk, majd a kloroformos fázist még háromszor 10 ml vízzel mossuk. A kloroformos fázist megszárítjuk és bepároljuk, majd a maradékot metanolból átkristályosítjuk. Hozam: 1,05 g (64,7%); op.: 125 -127 °C. b) módszer 1.17 g spiro[dklohexán-l,7'-(6,7'-dihidro-2',6'dimetil-5'H-pirazolo[l,5-í/][l,2,4]triazin-4'-on)], 1,1 ml benzil-klorid, 0,1 g trietil-benzil-ammóniumklorid, 2 g nátrium-hidroxid, 10 ml kloroform és I ml víz elegyét 5 órán át szobahőmérsékleten keverjük. A két fázist elválasztjuk egymástól, és a kloroformos fázist ötször 5 ml vízzel mossuk, majd szárítás után bepároljuk. A maradékot metanolból átkristályosítjuk. Hozam: 1,2 g (73,9%); op.: 124 126 °C. 8. példa Spiro[ciklohexán-l,7' (ó'^'-dihidro^'.O'-dimetil-S'-acetil-S'H-pirazolöfES-í/Jftriazin^'-on)] 3 g spirofciklohexán-1 ^'-(O'J'-dihidro^'^'dimetil-.S'H-pirazolofl^-í/lf l,2.4]triazin-4'-on] és 7,5 ml ecetsavanhidrid elegyét 30 percen át 140 °C-os olajfürdőben keverjük. A kapott oldatot 50 ml vízre öntjük, majd a kivált kristályokat szűrjük és vízzel mossuk. A terméket szárítás után metanolból átkristályosítjuk. Hozam: 1,43 g (37,9%); op.: 124 125 T. Az I 8. példákban ismertetett eljárásokkal a II. táblázatban szereplő vegyületeket állítottuk elő: II. Táblázat A pel da lor száma A vegyüld neve op ro 9. Spirojciklopentán-1,7'-(6',7’-dihidro-6'-ciklopentil-2'melil-5'H-pirazolo[l,5- </][l,2,4)triazin-4'-on)) 162 164 io. Spirojciklopentán.l ,7'-(6',7'-di hid ro-2',5'6'-t rí meti 1-5'H-pirazolo [ 1,5-</)[ 1,2,4]triazin-4'-on)] 82 83 II. Spiro[ciklohexán-l,7'-(6',7'-dihidro-2'-melíl-6'-iz.opropil-5'H-pira/olo[l ,5-i/Jf 1,2,4]lriazin-4'-on)] 166-167 12. Spirojciklohexán-1,7'-(6',7'-dihidro-6'-ciklopcntil-2'-metil-5'1 l-pirazolo[ 1,5-</]f 1,2,4]lriazin-4'-on)] 203 205 13. Spiro[eikloliexán.l ,7'-(6',7'-dihidro-6'-ciklohcxil 2'-metil-5'H-pirazolof 1,5-</][ 1,2,4]triazin-4'-on)] 215 217 14. Spirojcik lohexán-1,7'-(6’7'-dihidro-6’-(2,6-diklór- benzil)-2'-metil-5'H-pirazolo[ 1,5-</] [l,2,4]triazin-4'-on)] 240 242 15. Spiro[ciklohexán-1,7'-(6',7'-dihidro-2',5'-dimetil-6'-izopropil-5'H-pirazolo[ 1,5-</][ 1,2,4]-triazin-4'-on)] 55-57 16. Spirofcik lohexán-1,7'-(6',7'-dihidro-6'-ciklohexil-2',5'-dimetil-5'El-pirazolo[l,5- r/][l ,2,4]-triazin-4'-on)] Spirojciklohexán-1,7'-(6',7'-dihidro-6'-(2,6-diklórbenzil)-5'-metil-5'H-pirazolo[ 1,5- i/][l ,2,4]triazin-4'-on)] 157 159 17. 231-232 18. Spirofciklohexán-1,7'-(6',7'-dihidro-2',6'-dimetil-5'-izopropil-5'H-pirazolo[ 1,5-</][ 1,2.4]-lriazin-4'-on)] 80 82 19. Spirofciklohexán-1,7'-(6',7'-dihidro-5'-(n-butil)-2',6'-dimetil-5'H-pirazolo[l ,5-</][ 1,2,4]lriazin-4'-on 89 91 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 5
