187465. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa-6-dezoxi-5-hidroxi-tetraciklin és savaddiciós sói előállítására

(19) HU MAGYAR

NÉPKÖZTÁRSASÁG

SZABADALMI

LEÍRÁS

SZOLGALATI TALÁLMÁNY

A bejelentés napja: (22) I9íi. X. 30. (21) 3184/81

ORSZÁGOS

TALÁLMÁNYI

HIVATAL

Megjelent: (45) 1987. X. 23.

187 465

Nemzetközi osztályjelzet: (51) NSZ04

C 07 C 103/19

(11)

Szabadalmi Tár.' ^

(72)

(73)

dr. LÁNG Tibor, 27.5%, dr. BALOGH Tibor, 27,5%, SOMOGYI György, 25%, dr. UNGVÁRí Ferenc, 10%, vegyészmérnökök, Budapest, dr. MARKÓ László. 5%, dr. SISAK Attila, 5%, vegyészmérnökök, Veszprém

Gyógyszerkutató Intézet, Budapest

(54) ELJÁRÁS a-6-DEZOXI-5-HIDROXI-TETRAC(KLIN ÉS SAVADDÍCIÖS SÓI ELŐÁLLÍTÁSÁRA

(57) KIVONAT

A találmány tárgya eljárás a-6-dezoxi-5-hidroxi tetraciklin és savaddíciós sói előállítására 6-demetil-6-dezoxi-6-metilén-5-hidroxi-tetraciklin vagy savaddíciós sói homogér katalitikus redukciójával, amelynek során a kiindulási vegyidet exociklusos metiléncsoportját 0-80 °C, előnyösen 40-60 °C hőmérsékleten, 0,1-10 MPa, előnyösen 0,1-1 MPa nyomáson, C,_4 alifás alkoholban mint oldószerben trisz-(trifenilfoszfino)-ródium(I)-klorid katalizátor jelenlétében hidrogénezik. Az eljárás abban áll, hogy a 6-demetil-6-dezoxi-6-metilén-5-hidroxitetraciklint vagy valamely savaddíciós sóját szakaszos vagy folyamatos adagolással viszik be a kívánt esetben moláris ásványi savat, s az átalakítandó 6-demetil-6-dezoxi-6-metilén-5-hidroxi-tetraciklinre vonatkoztatva 0,05-10 mol%, előnyösen 0,1-0,8 mol% mennyiségben katalizátort tartalmazó kiindulási oldatba, illetve reakcióelegybe, és a hidrogé-^ nézést 10-50 súly%, a-6-dezoxi-5-hidroxi-tetraciklin koncentráció eléréséig folytatják. A találmány szerinti eljárással egyszerű módon és gazdaságosan állítható elő a gyógyászatiig értékes a-6-dezoxi-5- hidroxi-tetraciklin (Doxiciklin).