187442. lajstromszámú szabadalom • Növények növekedését gátló készítmények
1 187 442 2 lünk. A kapott készítményt a kívánt mennyiségben a növényekre vagy azok életterébe szórjuk. 5. példa Permetpor (diszpergálható por) A célnak megfelelő hatóanyagkészítmény előállításához 50 súlyrész (V-l) és (VII—1) példa szerinti hatóanyagot (súlyarány 2 :1) 1 súlyrész dibutilnaftalin-szulfonáttal, 4 súlyrész ligninszulfonáttal, 8 súlyrész nagy diszperzitásfokú kövasavval és 37 súlyrész természetes kőliszttel elkeverünk, és porrá őrölünk. Felhasználás előtt a nedvesíthető port annyi vízzel keverjük, hogy a keletkező keverék a hatóanyagot a kívánt koncentrációban tartalmazza. Hasonló összetételű készítmény állítható elő 77 súlyrész fenti hatóanyag-keverékből és 10 súlyrész természetes kőlisztből. 6. példa Emulgeálható koncentrátum A célnak megfelelő hatóanyagkészítmény előállításához 25 súlyrész (II—2) és (VII—1) példa szerinti hatóanyagot (súlyarány 1 : 1) 55 súlyrész xilol és 10 súlyrész ciklohexán keverékében feloldunk. Emulgeátorként 10 súlyrész dodecil-benzol-szulfonsavas kálcium és nonil-fenol-poliglikoléter keveréket adunk hozzá. Felhasználás előtt az emulzióskoncentrátumot annyi vízzel hígítjuk, hogy a keletkező keverék a hatóanyagot a kívánt koncentrációban tartalmazza. 7. példa Granulátum A célnak megfelelő hatóanyagkészítmény előállításához 91 súlyrész 0,5-1,0 mm szemcseméretű homokhoz 2 súlyrész orsóolajat és 7 súlyrész porított, 75 súlyrész (VI-1) és (VIII—17) példa szerinti hatóanyagból (súlyarány 2 : 1) és 25 súlyrész természetes kőlisztből készült hatóanyagkeveréket adunk. A keveréket megfelelő keverőberendezésben addig kezeljük, amíg egyenletes, szabadon folyó és pormentes granulátum nem keletkezik. A granulátumot a kívánt mennyiségben a növényekre vagy azok életterébe szórjuk. Előállítási példák 11-2. példa a (II-2) képletü vegyület előállítása 26 g (0,1 mól) l-ciklohexil-4,4-dimetil-2-(l,2,4- triazol-l-il)-pent-l-én-3-ont felveszünk 200 ml metanolban, majd kevertetés és hűtés közben 4,5 g nátrium-bór-hidriddel elegyítjük, A reakció befejeződése után a reakcióelegy pH-ját 6-ra állítjuk és beszűkítjük. A maradékot felvesszük 200 ml metilén-kloridban, telített nátrium-hidrogén-karbonátoldattal mossuk, nátrium-szulfáton szárítjuk, szűrjük és beszűkítjük. A maradékot petroléterből átkristályosítjuk. Ily módon 14,5 g (az elméleti 55%-a) 1 -ciklohexil-4,4-dimetil-2-( 1,2,4-triazol-1 -il)-pentl-én-3-olt kapunk, melynek olvadáspontja: 131 °C. ///-/. példa A (III-I) képletü vegyület előállítása, B forma 43,5 g (0,15 mól) l-(4-klór-fenil)-4,4-dimetil-2- (l,2,4-triazol-l-il)-l-pentán-3-ont (B forma) 500 ml izopropanolban szuszpendálunk és részletekben 2,85 g (0,075 mól) nátrium-bór-hidriddel elegyítjük. A reakcióelegyet 21 órán keresztül szobahőmérsékleten kevertetjük, majd vákuumban beszűkítjük. A maradékot hígított ecetsavval kezeljük és éterrel extraháljuk. Az egyesített éteres fázisokat vízzel mossuk, nátrium-szulfáton szárítjuk és beszűkítjük. A kapott olajat diizopropil-éterrel elkeverve kristályosítjuk. Acetonitrilből végzett átkristályosítás után 10,5 g (az elméleti 25%-a) l-(4-klór-fenil)-4,4-dimetil-2-( 1,2,4-triazol-1 -il)-1 - pentén-3-olt (B forma) kapunk, melynek olvadáspontja 160 °C. II 1-4. példa A (111-4) képletü vegyület előállítása, E/Z-izomerelegy 162 g (0,5 mól) l-klór-5-(4-klór-fenil)-2,2-dimetil-4-(l,2,4-triazol-l-il)-4-pentén-3-ont 500 ml izopropanolban feloldunk és kevertetés közben részletekben 9,5 g (0,25 mól) nátrium-bór-hidriddel elegyítjük. A reakcióelegyet 10 órán keresztül szobahőmérsékleten kevertetjük és végül vákuumban beszűkítjük. A maradékot vákuumban felvesszük, hígított ecetsavval, majd vízzel mossuk, nátriumszulfáton szárítjuk és vákuumban beszűkítjük. Ily módon 156,6 g (az elméleti 96%-a) l-klór-5-(4- klór-fenil)-2,2-dimetil-4-( 1,2,4,-triazol-1 -il)-4- pentén-3-olt kapunk E/Z-izomerelegy formájában, melynek törésmutatója: n^ = 1,5579. V-l. példa Az (V-l) képletü vegyület előállítása. 72,15 g (0,3 mól) 2-(4-klór-fenoxi-metil)-2-tercbutil-oxiránt és 24,15 g (0,35 mól) 1,2,4-triazolt 120 ml etanolban 48 órán keresztül visszafolyatás közben forralunk. Végül a reakcióelegyet beszűkítjük, a maradékot 200 ml ecetészterben felvesszük és forraljuk. Ezután jégfürdőben lehűtjük, a szilárd anyagot leszűrjük és ecetészterrel mossuk. A szürletet beszűkítjük, a maradékot éter/hexán elegyben oldjuk és hidrogén-klorid-gázzal telítjük. A csapadékot leszűrjük, éterrel mossuk és ecetészter/1 n nátronlúg hozzáadásával felszabadítjuk a bázist. Ily módon 60,2 g (az elméleti 65%-a) 2-(4-klórfenoxi-metil)-3,3-dimetil-1 -(1,2,4-triazol-1 -il)bután-2-olt kapunk, melynek olvadáspontja: 84-87 °C. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 7
