187410. lajstromszámú szabadalom • Hidegen diszpergálható háztartási lágyöblítőszer alapanyagok előállítása
1 187410 2 pedig maximálisan 90 tömeg%-ban tartalmazó - zsírokból kiindulva, amennyiben a zsírokat részlegesen, 30-70%-ban hidrogénezzük, majd a keményített, 10-25-ös jódszámú zsírokat elhidrolizáljuk, vagy metanolízisnek vetjük alá és a kapott zsírsavakat, illetve zsírsav-metil-észtereket dietiléntriaminnal alkáli-alkoxid katalizátor jelenlétében imidazólinokká alakítjuk, végül dietil-szulfát dimetil-szulfát eleggyel olvadékban kvartemerezzük. Az ismertetett feltételeknek eleget tevő zsírokból (marha- és juh-faggyú, sertészsír, sertés-bőrkaparékzsír, kevert zsírok stb.) önmagában ismert módon, célszerűen részleges hidrogénezéssel nyerjük a 10-25-ös jódszámú zsírokat, majd hidrolízissel, illetve metanolízissel az imidazolin-készítéshez használt zsírsavakat és zsírsav-metil-észtereket. Fenti zsírsavak és zsirsav-metil-észterek természetesen más úton, pl. kezeletlen és 100%-ban hidrogénezett vagy különböző mértékben keményített zsírokból is előállíthatok oly módon, hogy azokat megfelelő arányban - 10-25-ös jódszám elérése a cél - keverjük és feldolgozzuk, illetve közvetlenül zsírsavakká vagy zsírsav-metil-észterekké alakítjuk, majd a kívánalmaknak megfelelően elegyítjük. A kiindulási zsíroknak minden esetben meg kell felelniük a korábban ismertetett követelményeknek. Az imidazolinokat a kapott zsírsavak, zsirsavmetil-észterek, vagy elegyeik és dietilén-triamin alkáli-alkoxid, célszerűen kálium-metilát katalizálta reakciójában állítjuk elő, inert gáz atmoszférában 180-230 °C-on, 6-8 órás reakcióidővel. A zsírsav dietilén-triamin mólarány 2 : 1, a katalizátort a reakcióelegy tömegére számítva 0,01-0,05%-os mennyiségben alkalmazzuk. Az imidazolinok kvaternerezését ekvimoláris mennyiségű, 5-30 mól% dietil-szulfátot tartalmazó dimetil-szulfát, dietil-szulfát eleggyel végezzük, 80-150 °C-on ömledékben pillanatszerű exoterm reakcióban. Az oldószer nélkül végrehajtott reakció önfenntartó, nem igényel energiabefektetést. A fenti előírások betartásával gyakorlatilag kvantitatív termeléssel keletkező l-[2’(R3—CO—NH)-etil]-2-R3-3-R4-imidazolinium- R4-szulfát sókból - ahol R3 az imidazolinok előállítására használt zsírsav, vagy zsírsav-metil-észter zsíralkil csoportját jelenti, R4 pedig 5-30 módban etil- és 70-95 mól%-ban metil-csoportot jelöl - egyszerű keverős duplikátorokban, szobahőmérsékleten, 6-10 tömeg%-os stabil, szétválásra, gélesedésre kevésbé hajlamos diszperziók készíthetők. Az öblitőszerek kialakításánál a szokványos összetevőkön kívül más adalékanyagra, oldásközvetítőre nincs szükség. A fenti imidazolinium-sók felhasználásával készült öblítőszerek jó, a kereskedelemben kapható készítményekkel összemérhető fogásjavító és antisztatizáló hatást mutatnak. A készítmények a kezelt textíliák illattartását és újranedvesítési képességét igen kedvezően befolyásolják: az öblítendő ruha súlyára vonatkoztatva már 0,1-0,2%-os hatóanyagtartalom esetén is igen eredményesen alkalmazhatók. Példák: 1. Marhafaggyút (Elszappanosítási szám = 199,5; Jód szám = 43,9) önmagában ismert módon 70%-ban hidrogénezünk - 199,1-es elszappanosítási számú és 13,2-es Jód számú faggyúzsírhoz jutunk - majd metanolízissel marhafaggyúzsírsav-metilészterré alakítunk. 283,8 g (1 mól) részleges keményitett marhafagygyúzsírsav-metil-észter (Elszappanosítási szám = 197,7), 51,5 g (0,5 mól) dietilén-triamin és 0,05 g kálium-metilát elégyét keverés közben száraz nitrogén atmoszférában fokozatosan 230 °C-ra melegítjük és a reakcióban keletkező metanol-víz elegyet folyamatosan ledesztilláljuk. A kapott l-[2’-(R3 — CO—NH)-etil]-2-R, imidazolint, ahol R3 a kiindulási részlegesen keményitett marhafaggyúzsírsav-metit-észler zsíralkil csoportját jelöli, 80 °C-ra hűljük, majd keverés és külső vizes hűtés közben száraz nitrogén atmoszférában 59,9 (0,475 mól) dimetil-szulfát és 3,85 g (0,025 mól) dietil-szulfát elegyét adjuk hozzá olyan ütemben, hogy a hőmérséklet ne emelkedjen 150 °C föle. A kvaterner imidazolinium-só pillanatszerű, erősen exoterm reakcióban keletkezik. A hőfejlődés megszűnte után a reakcióelegyet 80- 90 °C-ra hagyjuk lehűlni és 2-3 percig száraz ammónia gázt vezetünk át rajta, hogy az esetleg el nem reagált, nyomokban jelenlevő dimetil-szulfátot dietil-szulfátot elbontsuk. Nitrogénnel történő átöblítés után sárga színű, jellemző enyhe szagú, lágy termékhez jutunk. A termelés gyakorlatilag kvantitatív. 2. Juhfaggyút (Elszappanosítási szám = 195,8; Jód szám = 35,2) önmagában ismert módon 30%ban hidrogénezünk - 195,7-es elszappanosítási számú és 24,6-os Jód számú faggyúzsírhoz jutunk - majd metanolízissel juhfggyúzsírsav-metil-észterré alakítunk. 289,3 g (1 mól) részlegesen keményített juhfagygyúzsírsav-metil-észter (Elszappanosítási szám = 193,9), 51,5 g (0,5 mól) dietilén-triamin és 0,15 g nátrium-etilát elegyét keverés közben inert gázatmoszférában fokozatosan 230 °C-ra melegítjük és a reakcióban keletkező metanol-víz elegyet folyamatosan ledesztilláljuk. A kapott l-[2’(R3—CO—NH)-etiI]-2-R3-imidazolint, ahol R3 a kiindulási részlegesen keményített juhfaggyúzsírsav-metil-észter zsíralkil csoportját jelöli, 80 °C-ra hütjük majd keverés és külső vizes hűtés közben inert gáz-atmoszférában 44,1 g (0,35 mól) dimetilszulfát és 23,1 g (0,15 mól) dietil-szulfát elegyét adjuk hozzá olyan ütemben, hogy a hőmérséklet ne emelkedjen 150 °C fölé. Az 1. példában ismertetett feldolgozási mód után gyakorlatilag kvantitatív termeléssel kapjuk a sárga színű, jellemző enyhe szagú, lágy terméket. 3. Sertészsírt (Elszappanosítási szám = 195,2; Jód szám = 58,1) önmagában ismert módon 60%ban hidrogénezünk - 194,5-ös elszappanosítási számú és 23,2-es Jód számú sertészsírhoz jutunk - majd hidrolízissel sertészsírsavvá alakítunk. 275,5 g (1 mól) részlegesen keményített sertészsírsav (Elszappanosítási szám = 203,6), 51,5 g 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
