187410. lajstromszámú szabadalom • Hidegen diszpergálható háztartási lágyöblítőszer alapanyagok előállítása
1 187 410 2 (0,5 mól) dietilén-triamin és 0,1 g kálium-etilát elegyét keverés közben inert-gáz atmoszférában fokozatosan 230 °C-ra melegítjük és a reakcióban keletkező vizet ledesztilláljuk. A kapott l-[2’-(R3—CO—NH)-etil]2-Rr imidazolint, ahol R3 a kiindulási részlegesen keményített sertészsírsav zsiralkil csoportját jelöli, 80 °C- ra hűtjük, majd keverés és külső vizes hűtés közben inert gáz-atmoszférában 56,8 g (0,45 mól) dimetilszulfát és 7,7 g (0,05 mól) didil-szulfát elegyét adjuk hozzá olyan ütemben, hogy a hőmérséklet ne emelkedjen 150 °C fölé. Az 1. példában ismertetett feldolgozási mód után gyakorlatilag kvantitatív termeléssel kapjuk a sárga színű, jellemző enyhe szagú, lágy terméket. 4. Sertés-bőrkaparékzsírt (Elszappanosítási szám = 194,9; Jód szám = 64,3) önmagában ismert módon 100%-ban hidrogénezünk. A kapott, 194-es elszappanosítási számú és nulla Jód számú keményített sertés-bőrkaparékzsírt 1 : 1 tömegarányban marhafaggyúval (Elszappanosítási szám = 199,5; Jód szám = 43,9) keverjük és a zsírelegyet (Elszappanosítási szám = 196,7; Jód szám = 22) önmagában ismert módon metanolízissel metil-észterré alakítjuk. 51.5 g (0,5 mól) dietilén-triamin, 0,9 g káliumtercier-butilát és fenti zsírsav-metil-észter (Elszappanosítási szám = 193,9) 289,2 g-jának (1 mól) elegyét keverés közben száraz nitrogén atmoszférában fokozatosan 230 °C-ra melegítjük és a reakcióban keletkező metanol-víz elegyet ledesztilláljuk. A kapott 1 -[2’-(R3 — CO—N H)-etil]-2- R 3-imidazolint, ahol R3 a kiindulási zsirsav-metilészter elegy zsiralkil csoportját jelöli, 80 °C-ra hűt jük, majd keverés és külső vizes hűtés közben nitro gén atmoszférában 59,9 g (0,475 mól) dimetil-szul fát és 3,85 g (0,025 mól) dietil-szulfát elegyét adjuk hozzá olyan ütemben, hogy a hőmérséklet ne emel kedjen 150 °C fölé. Az 1. példában ismertetett feldolgozási mód után gyakorlatilag kvantitatív termeléssel kapjuk a sárga színű, jellemző enyhe szagú, lágy terméket. 5. Állati (disznó, marha) eredetű, kevert zsírt, (Elszappanosítási szám = 197,8; Jód szám = 47,4) önmagában ismert módon 100%-ban hidrogénezünk- 197,1-es elszappanosítási számú és nulla Jód számú kevert zsírhoz jutunk - majd metanolízissel metil-észterré alakítunk. Marhafaggyút (Elszappanosítási szám = 199,5; Jód szám = 43,9) önmagában ismert módon metanolízissel marhafaggyúzsírsa-metil-észterré alakítunk. A fentiek szerint kapott kevert zsírsav-metilésztert (Elszappanosítási szám = 196,2) és marhafaggyúzsírsav-metil-észtert (Elszappanosítási szám= 198,6) 3 : 2 tömegarányban elegyítjük. 284.5 g (1 mól), az előbbiekben jellemzett zsírsav-metil-észter (Elszappanosítási szám = 197,1), 51,5 g (0,5 mól) dietilén-triamin és 0,05 g káliummetilát elegyét keverés közben száraz nitrogén atmoszférában fokozatosan 230 °C-ra melegítjük és a reakcióban keletkező metanol-víz elegyet ledesztilláljuk. A kapott 1 -[2’-(R3—CO—NH)-etil]-2-R3-imidazolint, ahol R3 a kiindulási zsírsav-metilészter elegy zsiralkil csoportját jelöli, 80 “C-ra hűtjük, majd keverés és külső vizes hűtés közben nitrogén atmoszférában 56,8 g (0,45 mól) dimetil-szulfát és 7,7 g (0,05 mól) dietil-szulfát elegyét adjuk hozzá olyan ütemben, hogy a hőmérséklet ne emelkedjen 150 °C fölé. Az 1. példában ismertetett feldolgozási mód után gyakorlatilag kvantitatív termeléssel kapjuk a sárga színű, jellemző enyhe szagú, lágy termékét. 6. Sertészsírt (Elszappanositási szám = 195,2; Jód szám = 58,1) önmagában ismert metanolízissel sertés-zsirsav-metil-észterré alakítunk. A kapott sertés-zsírsav-metil-észtert (Elszappanosítási szám = 193,4) 2: 3 tömegarányban palmitinsavtartalmú sztearinsawal (Elszappanosítási szám = 202,2) elegyítjük. Utóbbihoz az 5. példában jellemzett, 100%-ban hidrogénezett, állati eredetű kevert zsír hidrolízisével, majd a kapott zsírsavelegy frakcionált vákuumdesztillációjával jutottunk. Fenti sertés-zsírsavmetil-észter és palmitinsav tartalmú sztearinsav elegyének (Elszappanosítási szám = 198,7) 283,3 gjához (1 mól) 51,5 g (0,5 mól) dietilén-triamint és 0,04 g kálium-metilátot adunk, majd az elegyet keverés közben száraz nitrogén atmoszférában fokozatosan 230 °C-ra melegítjük és a reakcióban keletkező metanol-víz elegyet ledesztilláljuk. A kapott 1-[2'(R3 — CO—NH)-etil]-2-R3 imidazolint, ahol R3 a kiindulási zsírsav-metil-észter, zsírsavelegy zsiralkil csoportját jelöli, 80 °C-ra hütjük, majd keverés és külső vizes hűtés közben nitrogén atmoszférában 59,9 g (0,475 mól) dimetil-szulfát és 3,85 g (0,025 mól) dietil-szulfát elegyét adjuk hozzá olyan ütemben, hogy a hőmérséklet ne emelkedjen 150 °C fölé. Az 1. példában ismertetett feldolgozási mód után gyakorlatilag kvantitatív termeléssel kapjuk a sárga színű, jellemző enyhe szagú, lágy terméket. Az 1-6. példákban bemutatott, nem csak a példákra korlátozott módon szintetizálható imidazolinium-sók kiváló öblítőszer alapanyagok. Belőlük egyszerűen, keverős duplikátorokban, oldószerek, oldásközvetítők és más adalékanyagok nélkül hidegen, 6-10 tömeg%-os stabil, szétválásra nem hajlamos öblítőszer diszperziók készíthetők, amelyek a kereskedelemben beszerezhető készítményekkel azonos antisztatizáló és fogásjavító hatást, a kezelt textíliák illattartását és újranedvesítési képességét tekintve, azokat megahadó, kedvező tulajdonságokat mutatnak. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás 1 -[2’-(R3—CO—NH)-etil]-2-R3-3-R4-imidazolinium-R4-szulfát általános képletü hidegen diszpergálható lágyöblítőszer alapanyagok szintézisére,- ahol R3 30-65-ös jódszámú, savkomponenseit tekintve 90 tömeg% feletti mennyiségben C16-C18 szénatomszámú, két vagy több kettőskötést maximálisan 10-12 tömeg%-ban tartalmazó zsírsavakból felépülő zsíroknak, előnyösen marhafaggyúnak 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4