187310. lajstromszámú szabadalom • Élősködőpusztító készítmény és eljárás a hatóanyagként alkalmazható (+-)-transz-3-/E,Z-2-klór-2-(4-klór fenil)-vinil/-2,2-dimetil-ciklo-propánkarbonsav (+-)alfa-ciano-3-fenoxi-4-fluor-benzil/-észterek előállítására
1 2 187 310 megadott oldószer-elegy 7 súlyrészével, és a kapott koncéntrátumot vízzel az I. táblázatban megadott koncentrációra hígítjuk. 10 db adult Boophilus microplus réz. példányt a vizsgálandó hatóanyag-készítménybe mártunk 1 percre. Utána a teszt-állatokat műanyag pohárba tesszük és klimatizált helyiségben tartjuk. A megállapított pusztulási fokot az alábbi táblázatban százalékban adjuk meg. összehasonlítási ismert hatóanyagként a 2 730 515 sz. NSZK-beli közrebocsátási irat 17. példája szerinti hatóanyagot alkalmazzuk, amely a 3-(E,Z-2-klór-2-/4-klór-fenil/-vinil)-2,2-dimetilciklopropán-l-karbonsav-( ± )-(a-ciano-3-fenoxi-4- fluor-benzil-észter (± )-cisz- és (± )-transz-formájának elegye. 1. Táblázat II. Táblázat Hatóanyag Hatóanyagkoncentráció, ppm Pusztulási fok % ismert hatóanyag (2 730 515 300 100 sz. NSZK-beli közrebocsá-100 0 tási irat 17. példája szerint) találmány szerint (jelen beje-300 100 lentés 3. példája szerinti ha-100 50 tóanyag) 30 50 10 0 találmány szerint (jelen beje-300 100 lentés 1. példája szerinti ha-100 50 tóanyag) 30 0 Hatóanyag Pusztulási Ható- fok(%) anyag- Boophilus koncén trá-microplus ció ppm réz. Biarra törzse ismert hatóanyag (2 730 515 8 100 sz. NSZK-beli közrebocsá-4 90 tási irat szerint) 2 80 1 20 0,5 10 0,25 0 találmány szerint (jelen beje-8 100 lentés 3. példa szerinti ható-4 100 anyag) 2 90 1 65 0,5 50 0,25 50 találmány szerint (jelen beje-10 100 lentés 1. példa szerinti ható-3 100 anyag) 1 100 0,3 100 0,1 100 20 25 30 35 III. példa Psoroples cuniculi elleni hatás vizsgálata Oldószer: 35 súlyrész etilén-glikol-monometiléter és 35 súlyrész nonil-fenol-poliglikoléter elegye 3 súlyrész hatóanyagot összekeverünk a fenti oldószer-elegy 7 súlyrészével, és a kapott koncentrátumot vízzel a kívánt koncentrációra hígítjuk. A vizsgálandó készítmény 1-1 ml-jét műanyagból mélyhúzással készült tabletta-csomagoló tálca mélyedéseibe pipettáljuk, és mindegyik mélyedésbe 10-25 db Psoroptes cuniculit telepítünk. 24 órával később meghatározzuk a pusztulási fokot. Az eredményeket az alábbi III. táblázatban ismertetjük. III. Táblázat Hatóanyag 40 Hatóanyag- Pusztulási koncentrá- fok % ció, ppm ismert hatóanyag (2 730 515 1000 100 sz. NSZK-beli közrebocsá-300 0 tási irat 17. példája szerint) 45 találmány szerint (jelen beje-100 100 lentés 1. példája szerint) 30 0 II. példa Kísérlet az élősködő szuronvos istállóléggyel (Stomoxys ealcitrans) 50 Kiviteli példák 1. példa Oldószer: 35 súlyrész etilén-glikol-monometiléter és 35 súlyrész nonil-fenol-poliglikoléter elegye 3 súlyrész hatóanyagot összekeverünk a fenti oldószerelegy 7 súlyrészével, és a kapott koncentrátumot vízzel a kívánt koncentrációra hígítjuk. Petricsészékbe szendvicseket teszünk, amelyeket a vizsgálandó hatóanyag-készítmény 1 ml-jével átitatunk. Egy nap elteltével minden Petricsészébe 10 db legyet telepítünk. Három óra múlva meghatározzuk a pusztulási fokot. 100% azt jelenti, hogy az összes légy elpusztult, míg 0% azt jelenti, hogy egy légy sem pusztult el. Az eredményeket az alábbi II. táblázatban ismertetjük. 1,08 g (0,005 mól) 3-fenoxi-4-fiuor-benzaldehid és 1,52 g (0,005 mól) (± )-transz-3-(Z-2-klór-2- 4- 55 klór-fenil/-vinil)-2,2-dimetil-ciklopropán-karbonsav-klorid elegyét 20-25 °C-on keverés közben 0,4 g nátrium-cianid, 0.6 ml víz, 20 ml n-hexán és 0,1 g tetrabutíl-ammónium-bromid elegyéhez csepegtetjük. Utána a reakcióelegyet 20-25 °C-on 4 órán át 60 keverjük, 100 ml toluollal hígítjuk és 2x60 ml vízzel kirázzuk. A szerves fázist elválasztjuk, magnézium-szulfáttal szárítjuk, és az oldószert vizsugár-szivattyús vákuumban ledesztilláljuk. A maradékot rövid időn át 60 °C-os vízfürdőn I Hgmm 5
