187310. lajstromszámú szabadalom • Élősködőpusztító készítmény és eljárás a hatóanyagként alkalmazható (+-)-transz-3-/E,Z-2-klór-2-(4-klór fenil)-vinil/-2,2-dimetil-ciklo-propánkarbonsav (+-)alfa-ciano-3-fenoxi-4-fluor-benzil/-észterek előállítására
1 2 előnyösen 0,1-1 egyenértéknyi bázist, például vizes nátrium-hidroxid-oldatot adunk, a keletkező sót minden adagolás után ugyancsak több lépésben vagy folyamatosan vízzel extraháljuk, az egyes frakciókat külön-külön ásványi savval, például sósavval savanyítjuk, vízzel nem elegyedő oldószerrel, például metilénkloriddal extraháljuk, az egyes extraktumokat külön-külön a szokásos módon, például szárítással, szűréssel és az oldószer ledesztillálásával feldolgozzuk, és azokat a frakciókat, amelyekben az NMR-szinképelemzés alapján a (IVa) vagy (IVb) izomer erősen feldúsult, szerves oldószerből, előnyösen 5-10 szénatomos szénhidrogénből átkristályosítjuk. A (IV) képletü sav E,Z-izomerelegyét úgy is szétválaszthatjuk komponenseire, hogy az izomereiégyet pont egy bázis-egyenértéket tartalmazó vizes oldatban, például nátrium-hidroxid-oldatban feloldjuk, majd az oldathoz egy vagy több lépésben, előnyösen 2-100 lépésben, vagy pedig folyamatosan 0,001-1, előnyösen 0,1-1 egyenértéknyi ásványi savat adunk, és minden savadagolás után a felszabadított szerves savat vízzel nem elegyedő oldószerrel, például metilénkloriddal extraháljuk, az egyes extraktumokat külön-külön önmagában ismert módon, például szárítással, szűréssel és az oldószer ledesztillálásával feldolgozzuk, és azokat a frakciókat, amelyekben a (IVa) vagy a (IVb) képletü izomer erősen feldúsult, szerves oldószerből, előnyösen 5-10 szénatomos szénhidrogénből átkristályosítjuk. A találmány szerinti eljárással előállítható hatóanyagok melegvérűekre alig toxikusok, de paraziták (rovarok és atkák) elleni hatásuk erős és gyors. Főleg a domesztikált haszonállatokon élősködő atkák elleni hatás kiemelkedő, ezért például szarvasmarhákon, juhokon és házinyulakon élősködő ektoparaziták ellen alkalmazhatók. A hatóanyagokat a szokásos készítményekké, így oldatokká, emulziókká, nedvesíthető porokká, szuszpenziókká, porokká, porozó szerekké, habokká, pasztákká, oldható porokká, granulátumokká, aeroszolokká, szuszpenziós és emulziós koncentrátumokká, vetőmagok csávázására alkalmas porokká alakíthatjuk. Impregnálhatunk veiül természetes és szintetikus anyagokat, és polimerek felhasználásával mikrokapszulákat készíthetünk belőlük. A készítményeket önmagában ismert módon állítjuk elő, például úgy, hogy a hatóanyagokat vivőanyagokkal, tehát folyékony oldószerekkel, nyomás alatt álló cseppfolyósított gázokkal, és/vagy szilárd hordozóanyagokkal összekeverjük, amikoris adott esetben felületaktív anyagokat, tehát emulgeálószereket és/vagy diszpergáló szereket és/vagy habképző anyagokat is adhatunk az elegyhez. Amennyiben hígítószerként vizet használunk fel, segédoldószer gyanánt szerves oldószereket is alkalmazhatunk. Folyékony oldószerként lényegében az alábbiak használhatók: aromás szénhidrogének, így xilol, toluol vagy alkil-naftaíinok; klórozott aromás vagy klórozott alifás szénhidrogének, igy klór-benzol, klór-etilén vagy metilénklorid; alifás szénhidrogének, így ciklohexán vagy paraffinek, például ásványolaj-frakciók; alkoholok, így butanol vagy glikol, valamint azok észterei és éte-187 310 rei; ketonok, így metil-etil-keton, metil-izobutílketon, aceton vagy ciklohexanon; erősen poláris oldószerek, így dimetil-formamid és dimetil-szulfoxid. Cseppfolyósított gáznemű hordozóanyagokon 5 itt olyan folyadékok értendők, amelyek szobahőmérsékleten és légköri nyomáson gáznemüek, például aeroszol-hajtógázok, így halogénezett szénhidrogének, továbbá bután, propán, nitrogén és széndioxid; szilárd hordozóanyagként természetes 10 kőlisztek, így kaolin, agyagföld, talkum, kréta, kvarc, attapulgit, montmorillonit vagy diatómaföld, továbbá szintetikus kőlisztek, igy nagydisz-15 20 25 30 35 40 perzitású kovasav, alumínium-oxid és szilikátok kerülnek felhasználásra. Granulátumok készítéséhez zúzott és frakcionált természetes kőzeteket, így kalcitot, márványt, habkővet, szepiolitot, dolomitot, továbbá szervetlen és szerves lisztekből, így fűrészporból, kókuszdióhéjból, kukoricacsutkábó és a dohánynövény szárából készített szintetiku: granulátumokat használhatunk fel. Emulgeáló- és, vagy habképző anyagként nemionos és aniono: emulgeátorok, így polioxietilén-zsírsav-észterek polioxietilén-zsíralkohol-éterek, például alkil-aril poliglikol-éter, alkil-szulfonátok, alkil-szulfátok aril-szulfonátok és fehérjehidrolizátumok, diszper gálószerként pedig például lignin-szulfitszennylú gok és metilcellulóz kerül felhasználásra. A készítmények a tapadást fokozó anyagokai így karboxi-metilcellulózt, természetes vagy szinte tíkus, por alakú, szemcsés vagy latex-szerű polime reket, például gumiarábikumot, polivinil-alkoho! vagy polivinil-acetátot tartalmazhatnak. A készítmények továbbá színező anyagokat, íg szervetlen pigmenteket (pl. vas-oxidot, titán oxidot, ferrociánkéket) és szerves színezékeket (al zarin- és azo-iemftálocianin-színezéket), nyomták elemeket, így a vas, mangán, bőr, réz, kobalt, rrn libdén és cink sóit is tartalmazhatják. A készítményeket kiszerelt formájukban, vagy s abból hígítással készített felhasználási formákba alkalmazhatjuk. A kiszerelt készítményekből előállított felhaszn; lási formák hatóanyag-koncentrációja széles hat; rokon belül változhat; általában 0,000 000 l - S 45 súly%, előnyösen 0,0001 - 10 súly% hatóanyag tartalmaznak. Az alkalmazási mód a készítmény típusától füg az alkalmazás a szokásos módon történik. Az állatgyógyászat területén a hatóanyagokat 50 szokásos módon, így például tabletták, kapszulá itatható készítmények, granulátumok alakjába vagy külsőleg, így bemártogatással (dippelésse permetezéssel, bedörzsöléssel (pour-on és spot-or beporozással, vagy pedig parenterálisan, így inje 55 ció alakjában alkalmazzuk. I. példa In vitro kísérlet bemártogatással (rezisztens 60 Boophilus microplus) Oldószer: 35 súlyrész etilén-glikol-monomet éter és 35 súlyrész nonil-fenol-poliglíkoléter elej Alkalmas hatóanyag-készítmény előállítása c 65 jából 3 súlyrész hatóanyagot összekeverünk a fe 4
