186975. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új triazolo-kinazolin-származékok előállítására
18 186975 19 Példa Olvadáspont (°0) Tapasztalati képlet Mól- H20 súly mól (kristályvízzel 0% Elemzési eredmények számított talált H% N% 01% 0% H% N% ci% 10 225--228 C18H22N50C1 335,8 57,22 6,60 20,85 10,56 57,20 6,62 20,85 10,56 11 210--215 c19h28n6oci 403,4 0,75 59,54 7,37 17,36 8,79 59,52 7,39 17,24 8,92 12 216--219 c17h24n6oci 367,9 1,0 55,50 7,12 19,04 9,64 55,21 7,09 18,88 9,55 13 158--163 c19h28n6oci 377,9 — 60,39 7,47 18,53 9,38 60,54 7,50 18,62 9,46 14 150--154 c21h32n6oci 15 112--117 c21h32n5oci 406,0 — 62,13 7,95 17,25 8,73 61,89 7,90 17,41 8,77 16 141--144 c20h30n6oci2 477,4 2,0 50,31 7,18 17,60 50,03 7,24 17,55 17 203--206 c16h20n6oci 344,3 1,25 52,32 6,59 20,34 10,30 52,34 6,53 20,28 10,37 18 199--202 c17h23n5o2ci2 400,3 — 51,01 5,79 17,49 17,71 51,03 5,84 17,42 17,36 19 151--154 c18h24h6oci 379,9 1,0 56,91 6,90 18,43 9,33 57,17 6,85 18,58 9,40 20 144 145,5 c19h26n5oci 389,4 0,75 58,60 7,12 17,98 9,10 58,51 7,21 17,41 9,39 21 156--156,5 c19h26m6oci 339,4 — 67,23 7,42 20,63 67,29 7,41 20,67 22 122--126 c20h29n5oci2 439,9 0,75 54,61 6,99 15,92 16,12 54,68 6,89 15,94 15,72 23 236--240 C16H2frN6OCl 338,3 0,25 56,80 6,11 20,70 10,48 56,85 6,07 20,59 10,65 24 225--228 C15H18N502C1 335,8 — 53,65 5,40 20,86 10,56 53,54 5,40 20,67 10,44 25 175--180 461,4 1,0 46,85 5,64 18,22 15,40 46,66 5,61 18,16 15,30 26 210--212 C15H20N6OC1 321,8 — 55,99 6,22 21,77 11,04 55,76 6,28 21,54 10,94 27 290--292 c16h22n6oci 366,9 1,0 52,38 6,32 22,91 9,66 52,20 6,02 22,75 9,87 28 301--303 c17h21n6o2ci2 396,9 1,0 51,45 6,35 21,18 8,93 51,25 6,29 21,21 9,07 29 180--185 c17h23n6oci2 402,3 1,0 50,76 6,26 17,41 17,63 50,97 6,12 17,35 17,53 30 158--160 c16h23n5oci2 381,3 0,5 50,40 6,08 18,60 18,37 50,03 6,18 18,27 18,03 31 233--238 c23h28n5oci 441,0 * 62,51 6,39 15,85 8,02 62,41 6,33 15,85 8,20 32 223--236 c24h30n5oci 456,0 * 63,22 6,63 15,36 7,77 63,00 6,47 15,47 7,86 33 208--209 c18h22n5oci 377,9 1,0 57,22 6,40 18,53 9,38 57,08 6,28 18,79 9,51 34 172--174 c19h24n5oci 391,9 1,0 58,23 6,69 17,87 9,05 58,35 6,73 18,04 9,32 35 228--234 C19H24NsOC1 391,9 1,0 58,23 6,69 17,87 9,05 58,54 6,65 17,77 9,14 36 227--230 c12h13n6soci 324,8 1,0 42,04 4,38 24,53 10,36 42,43 4,29 24,61 10,44 37 245--250 c14h15n6osci 377,9 1,5 44,50 4,80 22,24 9,38 44,71 4,51 22,23 9,38 38 188--195 C19H25NsOC12 410,4 — 55,61 6,14 17,07 17,28 55,74 6,10 17,27 17,21 39 193--200 c19h25n6oci2 410,4 55,61 6,14 17,07 17,28 55,58 6,10 17,23 17,49 40 281--287 c18h23n6oci2 414,1 1,0 52,18 6,09 16,90 17,11 52,26 6,04 17,12 17,19 41 200--201 c18h25n5oci2 396,3 54,55 5,85 17,67 17,89 54,60 5,84 17,79 17,90 42 227--229 c20h29n5oci2 444,4 1,0 54,05 7,03 15,75 15,96 54,05 6,89 15,83 15,90 * 1 mól etanolt tartalmaz 43. példa l-Piperidinometil-4- (n-propil)- 1,2,4-triazolo [4,3-a ]kinazolin-5(4H)-on—hidiogén-klorid—hidrát 5,0 g szabad bázis formájában levő 4-allil-l-piperidino-metil-l,2,4-triazolo[4,3-a)-kinazolin-5(4H)-ont — melyet a 33. példában állítottunk elő — 300 ml kloroform-etanol 1 : 1 arányú elegyben szuszpendálunk és 500 mg 5% fémtartalmú szénhordozós palládium-katalizátort adunk hozzá. A kapott elegyet szobahőmérsékleten 1,5 órán keresztül hidrogénezzük, míg a számított mennyiségű hidrogén abszorbeálódik. Az elegyet szűrjük és bepároljuk, 4,3 g színtelen szilárd anyag formájában kapjuk a n-propil-származékot, szabad bázisként. A szabad bázist az 1. példában leírt módon egy kristályvizet tartalmazó hidrogén-klorid-sóvá alakítjuk. A kapott termék olvadáspontját, IR- és NMR- 50 spektrumát tekintve azonos az 1. példa szerinti termékkel. 4 példa Az alábbi összetételű tablettákat állítjuk elő: 55 1 példa szerinti hatóanyag 15 mg, segédanyagok q.s. 100 mg-ig (segédanyagok: laktóz, keményítő, talkum, magnézium-sztearát) ß0 B példa Az alábbi összetételű aeroszolt állítjuk elő: 1 példa szerinti hatóanyag 2 mg, emulgeálószer 0,15 mg, hajtóanyag 50 mg 10
