186344. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szilárd cianurklorid előállítására
3 186344 4 A találmány szilárd cianurklorid folyékony cianurklorid szétpermetezésével való előállítási eljárására vonatkozik. Ismeretes, hogy a cianurklorid, amely katalizátorok, mindenekelőtt aktívszén, segítségével klórcián trimerizálása útján állítható elő, nagyon értékes közbenső termék különböző iparágak számára, így színezékek és a textiliparban felhasználható termékek, valamint gyógyszerkészítmények, továbbá a mezőgazdaság által igényelt anyagok, úgyszintén a műanyag-, gumi- és a robbanóanyagiparban alkalmazásra kerülő termékek előállítására. A cianurklorid, mint ismeretes, a trimerizálás után gázalakban keletkezik és általában átalakulatlan klórciánnal, klórral, valamint melléktermékekkel együtt van jelen. Ezt a reakcióelegyet hosszú idő óta szokásosan közvetlenül szilárd cianurkloriddá alakítják, például olymódon, hogy a gázelegyet kívülről hűtött terekbe vezetik („Ullmann”, Enzyklopädie der technischen Chemie, 3. kiadás, 1954, 5. kötet 624. és 625. oldal, valamint 4. kiadás, 1975,9. kötet 652. oldal). Más megoldás, így a 3 256 070 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban ismertetett eljárás szerint a reakcióelegyet vízzel hűtött golyósmalomba viszik. A szilárd cianurklorid általában poralakban keletkezik, amelyet az eddigiekben ilyen formában használtak továbbfeldolgozásra. Szilárd cianurkloridnak a reakciógáz leválasztókamrákban közvetlen deszublimálásával történő kinyerésénél hátrányos az, hogy nehezen lehet szűk szemcsemérettartománnyal rendelkező finomszemcsés termékeket előállítani. A cianurklorid egy része durva kristályok alakjában rárakódik a leválasztókamrák falaira és a beépített részeire, amelyet azután mechanikusan le kell verni és egy ezután következő lépésben kisebb szemcseátmérőjü anyaggá kell alakítani, amely azzal a hátránnyal is jár, hogy emiatt az üzemmenetet meg kell szakítani. Ehhez járul még az is, hogy a szilárd termékben klór- és klórcián-maradékok vannak bezárva, emiatt összesülések lépnek fel és megnehezítik a cianurklorid tárolását, valamint a továbbfeldolgozását is. Ezenkívül a reakciógáz agresszív alkotói, a klór és a klórcíán, korróziós veszélyt jelent a leválasztó és kihordó készülékekre. Ezért azon fáradoztak, hogy más utakat találjanak cianurkloridnak a reakciógázból való kinyerésére. Ismeretesek eljárások, amelyek szerint a reakciógázban lévő cianurkloridot a megszilárdulás előtt folyadékká alakítják és utána szétpermetezik annak érdekében, hogy finomszemcsés szilárd formává alakítsák, amelynek során a deszublimációs hőnek csak 1/3 részét vezetik el (2 537 673 számú német szövetségi köztársaságbeli szabadalmi leírás). Ennél az eljárásnál az olvadékhőt a leválasztókamrába vezetett közömbösgáz segítségével viszik el. Folyékony cianurklorid alkalmazásával a klór és a klórcián a megszilárdulás előtt eltávolítható. A keletkező szilárd cianurklorid finomszemcsés, de a közömbösgáz hűtőközegként való alkalmazása kiegészítő feldolgozási lépéseket kíván a kihordott cianurkloridnak a közömbösgázból való kinyerésére. A találmánnyal az a célunk, hogy olyan eljárást hozzunk létre finomszemcsés, szűk részecsketartományú cianurklorid előállítására, amely nem igényel nagy berendezésbeli ráfordítást. Azt találtuk, hogy finomszemcsés, szűk részecskeeloszlású cianurkloridot állíthatunk elő folyékony cianur- I lórid szétpermetezése útján, ha 145—194 °C hőmérsékletű folyékony cianurkloridot — ami előnyösen klór- és llórcián-mentes —, 0,5—1 mm-es furatátmérőjű egyanyagos fúvókába vagy olyan kétanyagos fúvókába vezetünk, amelyben* a folyékony cianurkloridot 150—180 CC hőmérsékletű hajtógázzal — előnyösen levegővel vagy nitrogénnel — homogénen összekeverjük, majd hangsebességgel közvetett hűtésű kúpos kamrába permetezzük és a megszilárdult cianurkloridot a leválasztó- 1 amra kúpos részén keresztül eltávolítjuk. Folyékony cianurklorid előállítása önmagában ismert, előnyösen a 2 332 636 számú német szövetségi köztársaságbeli szabadalmi leírásban ismertetett eljárás. Permetezőkészülékként elvileg minden fajta eloszlató szerkezet alkalmas az egy- vagy kétanyagos porlasztón kívül például forgótányér is használható. Forgótányér alkalmazása esetén a fordulatszám változtatásával, egyanyagos fúvóka használatánál a kezdeti nyomás variálásával, kétanyagos fúvóka alkalmazása esetén pedig a folyadék/gáz arány változtatásával olyan előre meghatározott termékminőségű anyagokat tudunk előállítani, amelyek nagyon szűk szemcsefrakciókkal tűnnek ki, ami jelentős előny a termék továbbí éldolgozásánál. Kétanyagos fúvókáknál hajtógázként a cianurkloriddal szemben közömbös gázokat, így előnyösen levegőt ’'agy nitrogéngázt használunk. Ezeket a gázokat kívánatos a folyékony cianurklorid hőmérsékletével azonos hőmérsékletre előmelegíteni. Ebben az esetben a hőmérséklettartomány 150 °C-tól * 80 °C-ig terjed. A leválasztókamrában uralkodó nyomásnak nincs döntő jelentősége, általában a légköri nyomás körül mozog. A cianurklorid szétpermetezésénél olyan fúvókák, különösen kétanyagos fúvókák, bizonyultak előnyösnek, amelyek kis mennyiségű kiegészítő hajtógázzal dolgoznak. Ezzel a rendszerből zsilipeléssel eltávolított hulladékgázmennyiséget igen kis értékre lehet csökkenteni. A hulladékgáz nagyon csekély cianurkloridtartalma miatt a szilárdanyagleválasztásról lemondhatunk és a s zerkezeti ráfordítást a hulladék gáztisztításra kis mérőkre szoríthatjuk le. A fent említett kétanyagos fúvókák alkalmazásánál, amelyekben a két szétpermetezendő közeget, előnyösen a folyékony és gázalakú anyagot, a fúvóka kilépési keresztmetszetének elhagyása előtt homogénen összekeverjük, a keveréket a fúvókában felgyorsítjuk és a kapott keveréket a hangsebességgel egyező sebességgel vezetjük ki, így a szétpermetezett cianurkloridolvadék átlagos cseppátmérőjét és ezzel a szilárd cianurklorid részecskenagyságát az összekevert közegek folyékony és gázalakú tömegarányának a megválasztásával állítjuk be. Ismeretes, hogy a folyadék mozgási energiája, amely a rá gyakorolt nyomástól (kezdeti nyomás) függ és növekvő kezdeti nyomással megnagyobbodik, felelős a gázelegy gyorsulásáért. Ismeretes ezenkívül az is, hogy egy mozgatott folya5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
