186344. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szilárd cianurklorid előállítására
5 186344 6 dékban nyomáslökések lépnek fel, amelyek az áramlás irányával szemben hatnak. Egy bizonyos áramlási sebességtől kezdve a nyomáslökés megszűnik és nem hat többé az áramlási iránnyal szemben, mégpedig akkor nem, ha ez a gázsebesség megegyezik a folyékony és a gázalakú részből álló homogén elegy hangsebességével. Ilyen kétanyagos fúvókák önmagukban ismertek, például az 1 542 066 számú német szövetségi köztársaságbeli közzétételi iratból, a 2 627 880 számú német szövetségi köztársaságbeli nyilvánosságrahozatali iratból, valamint az általános elveket illetően a Chemie-Ing.Techn. 38. évfolyam 1966/3. füzet, 342—346. oldalán leírtakból. Előre megadott fúvókaméretnél és egy kívánt cianurklorid anyagáramnál meghatározott részecskeméret beállításához folyékony és gázalakú fázisból álló kevert közegek ahhoz tartozó tömegviszonya kísérleti úton meghatározható. Előnyösek az olyan szemcseeloszlások, amelyeknél a szemcseátmérő körülbelül 98%-ban 50 ;xm alatt van. Itt a fenti kétanyagos fúvókák alkalmazásánál kísérletekkel a következő értékeket állapítottuk meg : Óránként 175 kg mennyiségű folyékony cianurklorid esetén körülbelül 60 :1 cianurklorid/levegő tömegarányt találtunk. Cianurkloridnak valamely leválasztókamrába való bepermetezésnél a cseppecskék kristályosodás útján megszilárdulnak. Leválasztó kamrákként olyan szokásos leválasztókamrák jönnek számításba, amelyek előnyösen köpennyel vannak ellátva. A kristályosodási folyamathoz szükséges hőelvezetés a porlasztóit cianurkloridnak a leválasztókamrában lévő gázfázison keresztül a hűtött kamrafalakra való konvektiv hőszállításával történik. Ezáltal elkerülhető inertgáz hűtőközegként való járulékos alkalmazása. A kamrafalak hűtésére szokásos hűtőközegek, így például hűtősólé vagy víz szolgálnak. A hűtött kamrafalakon lerakodott kis mennyiségű cianurkloridot, amely a kamrában jelenlévő, cianurtdoridra telített gázfázisból deszublimáció útján keletkezik, kaparószerkezetekkel, így például hántolókéssel vagy kaparókefével vagy más rázószerkezetekkel távolítjuk el. Ezzel elkerüljük a falakon történő nem kívánt anyaglerakódást. Ezek a lerakódások a falakon gátolják a hőelvitelt a hűtőközeghez és rontják a szemcseeloszlást is. Különösen előnyös, ha a permetezőkamrának azokat a részeit, amelyek mechanikus kaparószerkezetekkel nem tarthatók szabadon, a cianurklorid kristályos részeinek a hőmérsékletére, például 80—100 C°-ra melegítjük és így tartjuk szabadon. A fűtést szokásos fűtőközegekkel, így hőátvivő olajjal vagy gőzzel vagy elektromos energia közlésével végezzük. A találmány szerinti eljárás műszaki előnye abban van, hogy a folyékony cianurkloridot kiegészítő segédanyagok nélkül szilárdíthatjuk meg szemben az eddigi módszerekkel, ahol a szétpermetezett cianurkloriddal való közvetlen hőcseréhez ilyenek szükségesek voltak. E segédanyagok kiküszöbölésével egyidejűleg megszűnnek azok a költséges feldolgozási lépések is, amelyek a maradék cianurkloridnak a segédanyagokból való kinyeréséhez szükségesek voltak. A találmány szerinti eljárás tehát a technika állásához tartozó eljárásokhoz viszonyítva jóval egyszerűbbé vált. Ezenkívül a találmány szerinti eljárás lehetővé teszi az áthaladási teljesítmény jelentős növelését a közvetlen deszublimálással elért teljesítményhez viszonyítva. Azonos hőcserélő felületeknél az eddigi deszublimációs eljáráshoz mérten a találmány szerinti eljárásnál az áthaladási teljesítmény körülbelül a kétszeresére vagy ennél nagyobb mértékben növekedett. A keletkező szilárd termék különösen jó szabadon folyó képességgel rendelkezik, azaz a termék nem sül össze, ami különösen előnyös a leszedésnél, tárolásnál és a továbbfeldolgozásnál. A kapott termék 99% feletti tisztaságú, amennyiben olyan folyékony cianurkloridból indulunk ki, amely gyakorlatilag mentes klórtól és klórciántól. A készüléket elhagyó hulladékgáz által elvitt cianurklorid-veszteségek elhanyagolhatóan csekélyek, így a kitermelés gyakorlatilag mennyiségi. Ez különösen nagy mértékben jelentkezik akkor, ha olyan kétanyagos fúvókákat használunk, amelyekben mindkét szétpermetezendő közeg a fúvókakilépési keresztmetszet elhagyása előtt homogénen összekeveredik, és amelyek kevés gázmennyiségekkel üzemelnek. A találmány szerinti eljárás segítségével lehetőség nyílik különösen jól beállítható szemcseméretek előállítására, elsősorban a finomszemcsés részarány növelésére. Ezek a szemcsék porózusabb szerkezetűek, mint a trimerizálás után keletkező reakciógázok deszublimálása útján kapott szemcsék, ezáltal nagyobb belső felület adódik. Ezért a találmány szerinti eljárással kapott termékek különösen alkalmasak olyan reakciókhoz, amelyeknél nagyobb reakciósebesség és nagyobb szelektivitás szükséges. Nem volt előre látható, hogy a szakemberek jelentős fáradozása ellenére, amely arra irányult, hogy szűk keresztmetszettartományú cianurkloridot állítsanak elő, technikailag ilyen egyszerű módon kivitelezhető folyamatos eljárás ilyen kitermeléssel, ilyen tisztaságú és szemcseeloszlású cianurkloridhoz vezessen. Az eljárást az 1. ábrán egy kétanyagos fúvóka alkalmazása esetében bemutatjuk. Ezen túlmenően a példák az eljárást közelebbről is szemléltetik. Az 1. ábra leírása A folyékony cianurkloridot a 111 körvezetékből az 1 szivattyú segítségével a 2 szűrőn keresztül a 112 csővezeték útján a 3 leválasztókamrába vezetjük és a 4 permetező készülékkel (itt egy kétanyagos fúvókával) porlasztjuk. Az összes cianurklorid-olvadékot szállító vezetéket és készüléket alkalmas fűtőközeggel 150 és 180 C° közötti hőmérsékletre fűtjük fel. Egyidejűleg a 4 permetező készülékbe az 5 elosztóból a 113 csővezetéken át, amelyet ugyancsak fűtünk, sűrített levegőt vezetünk. A 3 leválasztókamra kúpos végén egy 6 kihordócsonk van elhelyezve, amelyen keresztül a 114 csővezeték segítségével a szilárd cianurkloridot a cianurklorid 7 tárolóba visszük. A kis mennyiségben cianurklorid-port tartalmazó hulladékgázt a 7 tárolóból a 119 csővezeték útján el-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
