186295. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,2-diklór-etán előállítására
11 186295 12 1. példa A következő készüléket használjuk: Az etilén 1,2-diklór-etánná alakítására 80 mm belső átmérőjű, függőlegesen álló üvegcső szolgál, amely alul és felül egy-egy gázbevezető, illetve gázkivezető nyílásra szűkül össze. Ez a függőlegesen álló reaktorcső közvetlenül az alsó gázbevezető nyílás felett a teljes keresztmetszetében egy zsugorított üveglemezt tartalmaz. Kis távolságra a zsugorított üveglemez felett egy második zsugorított üveglemez helyezkedik el, amelynek nagysága mintegy fele a reaktorcső keresztmetszetének, s az alsó része egy olyan üvegcsővel van összekapcsolva, amely oldalirányban a reaktorcső köpenyén halad át. A melegítés biztosítására a reaktorcső egy üveg csőkígyót tartalmaz, amelynek csatlakozásai szintén áthaladnak oldalirányban a reaktorcső köpenyén. Az üveg csőkígyó valamivel a második zsugorított üveglemez felett kezdődik, és olyan magasságban nyúlik felfelé, hogy a reaktorcső teljes hosszának mintegy tizedrésze marad csak szabadon legfelül. A második zsugorított üveglemez és a reaktorcső felső vége közötti köpenyrészen, egyenletes elosztásban 6 csőcsonk helyezkedik el, amelyeken keresztül a hőmérsékletérzékelők a reaktorcső belsejébe érnek. A második zsugorított üveglemez felett, attól meghatározott távolságokban a reaktorcső köpenye két további csőcsonkot tartalmaz, amelyeken át gázbevezető csövek illeszthetők. A gázbevezető csövek a reaktorcső közepéig nyúlnak, ott függőlegesen lefelé hajlított szakaszban folytatódnak, és lyukakkal ellátott gömbben végződnek. Ha a gázbevezető csövet abba a csőcsonkba illesztjük, amely távolabb van a második zsugorított üveglemeztől, akkor a lyukakkal ellátott gömb és a második zsugorított üveglemez közötti távolság a reaktorcsőben rendelkezésre álló reakciótér teljes belső hosszúsága 69%-ának felel meg. A reakcióteret az első zsugorított üveglemez felszínétől a reaktorcső tetején levő szűkületig mérjük. Ha a gázbevezető csövet abba a csőcsonkba illesztjük, amely közelebb van a második zsugorított üveglemezhez, akkor a lyukakkal ellátott gömb és a második zsugorított üveglemez közötti távolság a reakciótér teljes hosszúsága 17%-ának felel meg. A reaktorcső egész köpenye hőszigetelő réteggel van ellátva. A reaktorcső felett üveggömb helyezkedik el. Ennek az a feladata, hogy leválassza azokat a katalizátorrészecskéket, amelyeket a gázáram magával vitt. Ez az üveggömb egy leszálló vezetéken keresztül vízhűtőhöz kapcsolódik, amelynek alsó végén leeresztő csappal ellátott kondenzátumgyűjtő edény helyezkedik el. A kondenzátumgyűjtő edény a felső részén gázelvezető csövet tartalmaz, amely ismét egy felszálló sóléhűtőbe torkollik. Az itt kondenzált gázkomponensek leeresztő csappal ellátott második kondenzátumgyűjtő edénybe kerülnek. A sóléhűtő felső részét elhagyó, nem kondenzálható hulladék gázt gázmosókon vezetjük át a jelenlevő hidrogén-klorid eltávolítására. A kimosott hulladék gázból mintákat veszünk gázkromatográfiás elemzéshez. A kondenzátumokat, amelyek a hűtők alatt elhelyezett két edényben gyűlnek össze, egyesítjük, és szintén gázkromatográfiás elemzésnek vetjük alá. Az üveggömb, amelyben a gázzal eltávozott katalizátorrészecskék leválnak, valamint a belőle kiinduló és a vízhűtőhöz vezető cső elektromos fűtéssel van ellátva. Ezeket a készülékrészeket a reaktor üzemelése alatt olyan mértékben melegítjük, hogy itt kondenzátum ne váljon le. Ha a reaktorcső térfogatából levonjuk íi beépített egységek (csőkígyó, második zsugorított üveglemez, gázbevezető és hőmérsékletérzékelő) térfogatát, megkapjuk a reaktortér nagyságát, amely 4700 cm3. A példa kivitelezéséhez 2,8 liter katalizátort (ömlesztett térfogat) töltünk a reaktorcsőbe. A katalizátor alumínium-oxid hordozóanyagból áll, és 3,,7 súly% rezet tartalmaz valamely sója alakjában — a katalizátor menynyiségére vonatkoztatva^—, s vasnyomokat is tartalmaz. A katalizátor szitaanalízise az alábbi: 20 mikronnál kisebb részecskék 25 súly//, 20 mikronnál nagyobb, de 70 mikronnál kisebb részecskék 65 súly%, 70 mikronnál nagyobb részecskék 10 súly0/. A katalizátor öntérfogatát a vízkiszorításos módszerrel határozzuk meg: 2 literes mérőhengerbe először 1 liter katalizátort töltünk, majd hozzáadunk 1 liter 20 °C hőmérsékletű vizet. Összerázás után egy ideig állni hagyjuk, amíg gázbuborékok már nem emelkednek fel. Az elegy térfogata ekkor 1300 cm3. Eszerint 1 liter (ömlesztett térfogat) katalizátornál a katalizátorrészecskék öntérfogata 300 cm3. Az összesen felhasznált 2,8 liter katalizátor öntérfogata 840 cm3. A katalizátor betöltése után a szabad gáztér a reaktorcsőben még 3,86 liter. Az alsó gázbevezetőcsőből az első zsugorított üveglemezen keresztül óránként 60 normáll iter mennyiségű levegőt buborékoltatunk be, és fűtőfolyadékkal felmelegítjük a reaktorcsőben elhelyezett csőkígyót. Mintegy 25 perc elteltével 185 °C lesz a levegő hőmérséklete a reaktorcsőben, és ez a következő 5 percen belül nem változik. A bevezetett levegő mennyiségét ekkor 90 normálliter/óra értékre növeljük, és egyidejűleg a második zsugorított üveglemezen át 45 normálliter etilén és 44 normálliter hidrogén-klorid elegyét vezetjük be óránként. Közvetlenül ezután megkezdjük a 22 normálliter/ /óra mennyiségű klórgáz bevezetését a gömbbel ellátott gázbevezetőcsövön keresztül, amelyet a második zsugorított üveglemeztől távolabb eső csőcsonkba illesztünk. (A közelebb eső csőcsonkot nem használjuk, s dugóval zárjuk le.) A reaktorcsőbe bevezetett valamennyi gázt előzetesen 60 °C-ra melegítjük fel. A reakcióban résztvevő gázok bevezetésével egyidejűleg a vízhűtőt +13 °C hőmérsékletű vízzel, a sóléhűtőt — 15 °C hőmérsékletű sólével hűtjük. A hulladékgáz mosására szolgáló gázmosók vizet tartalmaznak mosófolyadékként. Rövid idő elteltével a hőmérséklet a reaktorcsőben 220 °C-ra emelkedik. A kísérlet hátralévő részében ezt a hőmérsékletet tartjuk fenn, olyan módon, hogy hűtőfolyadékot vezetünk a csőkígyóba. A sóléhűtőből távozó hulladékgáz hőmérséklete +10 °C. A kísérletet 4 órán át folytatjuk. Amikor ennek az időnek az 1/3 és 2/3 része eltelt, gázkromatográfiás úton meghatározzuk a mosott hulladékgáz összetételét. Az oxigén, szén-dioxid, szén-monoxid és etilén méréséhez hővezetőképességi detektort, az összes többi, a későbbiek során megadott gáz méréséhez lángionizációs detektort alkalmazunk. A két analízis átlagát az összes példára vonatkozólag a II. táblázatban foglaljuk össze, ahol az oxigénre vonatkozó értékből már levontuk a levegővel együtt bevitt nemesgáz hányadot. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 7
