186295. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,2-diklór-etán előállítására
13 186295 14 A kísérlet végén leállítjuk a gázbevezetést a reaktorcsőbe, és a katalizátort levegővel lehűtjük (körülbelül szobahőmérsékletre). A vízhűtéssel és sóléhűtéssel kapott kondenzátumot egyesítjük, lemérjük, és gázkromatográfiás elemzésnek vetjük alá lángionizációs detektor alkalmazásával. Az egyes példákra vonatkozó értékeket az I. táblázatban mutatjuk be. Az 1. példa szerinti kísérletnél az alábbi értékeket kapjuk : HC1 : C2H4 : Cl2: 02 mólarány=2 : 2,05 : 1 : 0,86. Termelés: hidrogén-kloridra 96%, klórra 99,99%, etilénre 97,5%. Tér-idő hozam (3,86 liter reakciótérre vonatkoztatva) : 49,2 g nyers 1,2-diklór-etán/óra • liter. A gázok közepes tartózkodási ideje a reakciótérben : 36,8 s. 2. példa Ugyanazt a berendezést használjuk, mint az 1. példában, és az ott megadott módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy a reaktorcsőben 200 °C hőmérsékletet tartunk fenn az összesen 5 órán át végzett kísérlet során. Az alábbi értékeket kapjuk : Mólarány : HC1 : C2H4 : CI2: 02=2 : 2,05 :1: 0,86. Termelés: hidrogén-kloridra 92%, klórra 99,9%, etilénre 96%. Tér-idő hozam (3,86 liter reakciótérre vonatkoztatva) : 48.3 g nyers 1,2-diklór-etán/óra • liter. A gázok közepes tartózkodási ideje a reakciótérben : 38.3 s. Az analízisek eredményét az I. és II. táblázatban tüntetjük fel. 3. példa Az 1. példában, illetve a 2. példában ismertetett módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy a reaktorcsőben 240 °C hőmérsékletet tartunk fenn. A kísérlet időtartama 4,5 óra. Az alábbi értékeket kapjuk : Termelés: hidrogén-kloridra 98%, klórra 100%, etilénre 98%. Tér-idő hozam (3,86 liter reakciótérre vonatkoztatva): 49,6 g nyers 1,2-diklór-etán/óra • liter. A gázok közepes tartózkodási ideje a reakciótérben : 35,3 s. A nyers 1,2-diklór-etán valamint a hulladékgáz elemzésének eredménye az I. és II. táblázatban látható. 4. példa Ugyanazt a berendezést alkalmazzuk, mint az 1. példában, s ugyanolyan összetételű és mennyiségű katalizátort használunk. A reakciótérbe az alábbi gázmennyiségeket adagoljuk: levegő : 90 normálliter/óra, etilén: 27 normálliter/óra, hidrogén-klorid: 44 normálliter/óra, klór: 4 normálliter/óra. A reaktorcsőben a hőmérsékletet állandó értéken, 220 °C-on tartjuk, és a kísérletet 3 órán át végezzük. 8 A következő eredményeket lapjuk: Mólarány: HC1 : C2H4 : Cl2 : 02= 2 :1,23 : 0,18 : 0,86. Termelésé hidrogén-kloridra 95,5%, klórra 100%, etilénre 96%. Tér-idő hozam (3,86 liter reakciótérre vonatkoztatva) : 28.6 g nyers 1,2-diklór-etán/óra • liter. A gázok közepes tartózkodási ideje a reakciótérben : 44.7 s. A nyers 1,2-diklór-etán, valamint a hulladékgáz elemzésének eredményét az I. és II. táblázat tartalmazza. 5. példa Ismét ugyanazt a berendezést alkalmazzuk, s ugyanolyan összetételű és mennyiségű katalizátort használunk, mint az 1. példában, azzal az eltéréssel, hogy a gömbben végződő gázbevezetőcsövet a reaktorcsőnek abba a csőcsonkjába illesztjük, amely közelebb helyezkedik el a második zsugorított üveglemezhez. így, amint azt már fentebb említettük, a gázbevezetőcső gömbje és a második zsugorított üveglemez közötti távolság a reakciótér teljes hossza 17%-ának felel meg. A távolabbi csőcsonkot nem használjuk, hanem dugóval lezárjuk. A reaktorcső alsó nyílásán 90 normálliter/óra levegő és 22 normálliter/óra klór elegyét vezetjük be. A gázelegy az első zsugorított üveglemezen keresztül lép be a reakciótérbe. A második zsugorított üveglemezen át 45 normálliter/óra etilént, és a gömbben végződő csövön keresztül 44 normálliter/óra hidrogén-kloridot vezetünk be. A reakciótér hőmérsékletét állandóan 222 °C-on tartjuk. A kísérlet időtartama 3,5 óra. A továbbiakban az 1. példában megadott módon járunk el. A következő eredményeket kapjuk: Mólarány : C2H4 : HC1 : CJ2 : 02= 2:1,95 : 0,98 : 0,84. Termelés: hidrogén-kloridra 85%, klórra 100%, etilénre 92,5%. Tér-idő hozam (3,86 liter reakciótérre vonatkoztatva) : 46.6 g nyers 1,2-diklór-etán/óra • liter. A gázok közepes tartózko dási ideje a reakciótérben : 36.6 s. A nyers 1,2-diklór-etán és a hulladékgáz elemzésének eredményét az I. és II. táblázat tartalmazza. Az összes eddig ismertetett példában (1—5. példa) légköri nyomáson (97,3 kPa) dolgozunk. 6. példa Az itt használt berendezés hasonló felépítésű az 1. példában leírthoz, azonban reakciótérként függőlegesen álló, 50 mm belső átmérőjű nikkelcsövet alkalmazunk, amely a következőkben tér el az 1. példa szerinti berendezéstől: Mindössze három hőmérséklet-mérőhely található a reaktorcső köpenyén, egyenletesen elosztva. A cső tetején, közvetlenül az elkeskenyedés előtt is elhelyeztünk egy zsugorított üveglemezt. Ennek az a szerepe, hogy csökkenti a nyomást és visszatartja azokat a katalizátorrészecskéket, amelyek visszatartására nem elegendő az üvegkészülékben erre a célra létesített gömb. A reaktorcső kivezetésénél nyomáscsökkentő szelepet helyeztünk el. A gömbben végződő gázbevezető cső a reaktorhoz rögzített, s e gömb és az alülról számított második zsugorított üveglemez közötti távolság az egész reakciótér hosszúsága 56%-ának felel meg, ahol a reakciótér szélső pontjainak a reaktorcsőben lévő legalsó és legfelső zsu5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
