186053. lajstromszámú szabadalom • Csőváltó szerkezet, főleg pneumatikus szállításhoz
186053 2 13.2 (2,3-Dihidro-2-oxo-3-metil-3-Fenil-5-kIór-lindoliI)-ecetsav-N,N-dietilamid 0,4 g nátriumhidridet (80 % olajban) 2,6 g 3-metil-3-fenil-5-klór-oxindol 25 ml tetrahidrofuránnal készített oldatához adagolunk. 30 perc múlva 1,5 g klórecetsavdietilamid 15 ml tetrahidrofuránnal készített oldatát adjuk hozzá. 3 óra hosszat keverjük szobahőmérsékleten, majd szárazra pároljuk és a maradékot toluolban felvesszük, vízzel mossuk szárítjuk és az oldószert vákuumban eltávolítjuk. A nyers terméket oszlopkromatografálással kovasavgélen toluol és etilacetát 4:2 elegyével tisztítjuk. Izopropanol és petroléter elegyéből átkristályosítjuk. Op.: 108—109 °C. 14. példa (c) eljárás (2,3-Dihidro-2-oxo-3-fenil-1 -indolilj-acetamid (I) képlet, ahol R' = R4 = R5 = R6 * = H 14.1 N-fenil-N-(2-fenil-2-acetoxi-acetil)-glicin-metilészter (XIV) képlet, ahol R'=H,R5=H, R^CH,. R8 = CH,. m= 1 125 g N-Fenil-glicinmetilésztert 600 ml abszolút toluolban oldunk és hozzácsepegtetünk 161 g acetilmandulasavkloridot 80 ml toluolban feloldva jeges hűtés közben. Ezután 76,5 g trietilamin 500 ml toluollal készített oldatát csepegtetjük hozzá. Egy óra múlva vízzel elegyítjük, a szerves fázist elválasztjuk, szárítjuk és bepároljuk. A nyers terméket, amely még oldószermaradékot tartalmaz, közvetlenül használjuk fel. 14.2 N-FeniI-N-(2-fenil-2-hidroxi-acetiI)glicin-amid 15 g (44 mmól) N-fenil-N-(2-fenil-2-acetoxi-acetil)-glicin-metilésztert bevezetünk 25 ml folyékony ammónia 50 ml toluollal készített oldatában és az elegyet 7 óra hosszat szobahőmérsékleten keverjük. Az ammóniafelesleget melegítéssel eltávolítjuk, eközben a termék kikristályosodik. Op.: 148—151 °c. 14.3 (2,3-Dihidro-2-oxo-3-feniI-l-indoliI)-acetamid 4 g (14 mmól) N-Fenil-N-(2-fenil-2-hidroxi-acetíl)-glícinamidot 60 g polifoszforsavban feloldunk, 3 óra hosszat 60 °C-on melegítjük, majd jéggel elegyítjük, ecetészterrel extraháljuk, megszárítjuk és bepároljuk. A nyers terméket etanolból átkristályosítjuk, Op.: 184—185 °C. 15. példa (a) eljárás (2,3-Dihidro-2-oxo-3-fenil-5-klór-ecetsavamid (I) képlet, ahol R1 =5-Cl,R4 = R6 = H,R5 = H, 7,8 g (23,7 mmól) 2,3-Dihidro-2-oxo-3-fenil-5- klór-l-indolil-ecetsavetilésztert nyomás alatt lévő edényben 60 ml folyékony ammónia 60 ml toluollal készített oldatával reagáltatunk. 15 óra múlva szobahőmérsékleten a feleslegben lévő ammóniát kiűzzük, a maradékot bepároljuk és izopropanolpetroléter elegyéből át kristályosítjuk. Op.: 247— 248 °C. 16. példa (a) eljárás) (2,3-Dihidro-2-oxo-3-fenil-l-indolil)-ecetsav-morfolid) (I) képlet, ahol R'=R6 = H, R4 = R! = CR-CR CR OCHj CH, -11 g (2,3-Dihidro-2-oxo-3-fenil-l-indolil)-ecetsavmetilésztert 50 ml morfolinban oldunk és gőzfürdőn 9 óra hosszat nitrogén áramban melegítjük, majd jégecet és etil-acetát elegyére öntjük. A vizes fázist metilénkloriddal extraháljuk, a szerves fázist szárítjuk és bepároljuk. A nyers terméket izopropanolból átkristályosítjuk. Op.: 153—154 °C. 17. példa (c) eljárás) (2,3-Dihidro-2-oxo-3-fenil-l-indoliI)-ecetsav-dietilamid (I) képlet, ahol R! = R6 = H, R4 = R5 = C2R< 12 g (33,5 mmól) N-fenil-N-(2-fenil-2-acetoxiacetil)-glicin-N‘,N‘ -dietilamidon 35 ml toluolban oldunk és 200 g polifoszforsawal 10 percig 80 °C- on melegítjük az oldatot, majd jéggel elegyítjük, etilacetáttal extraháljuk, a szerves fázist elválasztjuk, majd szárítjuk. Bepáriás után a terméket etanol és petroléter elegyéből átkristályosítjuk. Op.: 183—184 °C. 18. példa (d) eljárás) (2,3-Dihidro-2-oxo-3-hidroxi-3-fenil-l-indolil)N-metilacetamid (I) képlet, ahol R' = R4 = H, R5 = CH,, R6 = OH, 0,5 g (1,8 mmól) (2,3-Dihidro-2-oxo-3-fenil-lindolil)-acetamidot dimetilformamidos oldatban levegőn 20 óra hosszat intenzíven keverünk, majd. vízzel hígítjuk és konyhasóval telítjük. Etilacetáttal extraháljuk, szárítjuk és bepároljuk. A nyersterméket ecetészter és petroléter elegyéből átkristályosítjuk. Op.: 183—184 °C. 19.példa (a) eljárás) (2,3-Dihidro-2-oxo-3-fenil-indolil)-acetamid (I) képlet, ahol R1 = R4 = R5 = R6 =H 6,2 g (2,3-Dihidro-2-oxo-3-fenil-l-indolil)-ecetsavetilésztert nyomásalatti edényben 50 ml folyékony ammónia 50 ml toluollal készített oldatával reagáltatjuk. 15 óra múlva szobahőmérsékleten az ammónia feleslegét eltávolítjuk és a maradékot etanolból átkristályosítjuk. Op. : 184—185 °C. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6
