186049. lajstromszámú szabadalom • Eljárás finom pórusszerkezetű szilárd szivacsgumi előállítására
186049 2 A találmány tárgya eljárás finom pórusszerkezetű szilikon szivacsgumi előállítására, hajtóanyag és térhálósítószer alkalmazásával. Ismeretes, hogy az ipar állandó igénye műszaki gumicikkek céljaira olyan szivacsos szerkezetű, gumiszerűen rugalmas tömítő-, illetve rugószerű anyag, amely 200 °C körüli hőmérsékleten való felhasználásra is al-. kalmas. Ilyen termékek például a lágytömítések sterilizáló kamráknál; rugózó alátétek és még számos egyéb műszaki gumitermék. Az ismert gumiipari technológiákkal előállított szokásos szivacsgumi termékek általában legfeljebb 100 °C-os hőmérsékletig használhatók. A szilikon kaucsukból vulkanizálással előállított tömör gumi termékek elfogadható hőállósággal rendelkeznek, azonban rendkívül nehéz feladatot jelent a terméknek a követelményeknek megfelelő mértékben való finom pórusszerkezettel való előállítása. Az ilyen szerkezetű termékeknél fontos követelmény ugyanis, hogy a pórusok minél kisebbek legyenek, szűk intervallumon belül lévő méretelosztással, lehetőleg zárt cellákat tartalmazzanak, vízfelvételük pedig 10% alatt legyen. Ismert továbbá az is, hogy egyes esetekben a vulkanizáló forma üregeinél kevesebb anyagot, más esetekben viszont a forma üregeinél több anyagot helyeznek a szerszámba, hogy ennek megfelelően a szivacsos szerkezetet befolyásolják. Ugyanakkor ismert az is, hogy egyes esetekben a vulkanizálást több fázisban végzik, ami főként a végleges méret stabilizálását célozza. Cellás szerkezetű gumi előállítására vonatkozik például a 143515 sz. magyar szabadalmi leírás, azonban ez a megoldás nem szilikongumi előállítására irányul. A 350 786 sz. osztrák szabadalmi leírás szerinti eljárás fomában vulkanizált és nyomás alatt lehűtött cellás szerkezetű gumitermékek gyártására vonatkozik. Ennél az eljárásnál a vulkanizálás első szakaszában teljes a hajtóanyag megbomlása. Ilyen módon főleg cipőipari formatalpakat állítanak elő. A 2032373 sz. német szövetségi köztársaságbeli szabadalmi leírás szerinti eljárás butadién kaucsuk alapú szivacsgumira vonatkozik, melynek gyártásánál egy fázisban történik a felhajtás és vulkanizálása. A CA. 81. P. 79141 a) referátum szerint szilikonkaucsuk vulkanizálásához módosított di-terc-butil-peroxidokat; a CA. 89. 76190 v) referátum szerint pedig szilikonkaucsuk vulkanizálásához bisz-diklór-benzoil-peroxidot és azo-dikarbon amidot alkalmaznak. A találmány szerinti eljárás célkitűzése, hogy az eddig ismeretes szilikon szivacsgumi termékek hőállóságával rendelkező, de finomabb pórusszerkezetű termékek előállítását tegye lehetővé. Meglepő módon azt találtuk, hogy az eljárás egyes lépéseinek megválasztása és a keverékben alkalmazott adalékanyagok közötti összefüggések felismerésével, illetőleg ennek a kombinációnak a gyakorlatban eljárásként való alkalmazásával olyan termék állítható elő, amely tulajdonságaiban messze felülmúlja az ismert termékeket. A találmány szerinti, kombináción alapuló eljárással előállítható 200 °C körüli hőállóságú és 0,35—0,70 g/cm3 sűrűségű szivacsgumi termék pórusfinomsága olyan, hogy a pórusok szabad szemmel szinte alig láthatók. Ilyen termék az eddig ismert eljárások egyikével sem volt előállítható. A találmány szerinti eljárás elméletileg azon alapul, hogy a szilikon szivacsgumi előállításához kétféle térhálósító anyagot alkalmazunk és az eljárást három fázisban végezzük. Az eljárás első fázisát vulkanizáló présben folytatjuk le. Az eljárásnak ebben a szakaszában gyakorlatilag elővulkanizálás, illetőleg előformázás jön létre, amikor a hajtóanyag csak részben bomlik, és csak az alacsonyabb hőmérsékleteken működésbe lépő térhálósító anyag hatása jelentkezik. A második fázisban történik a tényleges póruskialakítás, az eljárás első szakaszában alkalmazott hőmérsékletnél magasabb hőmérsékleten végzett hőkezeléssel (például hőkezelő szekrényben), nyomás alkalmazása nélkül. Az eljárás ezen szakaszában a második térhálósító anyag is működésbe lép, és a hajtóanyag teljes bomlása végbemegy. A találmány szerinti eljárás harmadik fázisa lényegében egy, a második lépésben alkalmazott hőmérséklethez hasonló hőmérsékleten és ugyancsak nyomás nélkül végzett további hőkezelés, melynek célja, hogy a termékből a bomlási termékek teljesen eltávozzanak. A találmány szerinti eljárást közelebbről tehát úgy végezzük, hogy 100 súlyrész szilikonkaucsuk előkeverékhez hozzákeverünk 1—5 súlyrész olyan, nitrogén gázt fejlesztő hajtóanyagot, amelynek 120—150 °C között van a bomláspontja és amely később a vulkanizálás során bomlik és a bomláskor keletkező gáz eredményezi a pórusos szerkezetet. A hajtóanyag bekeverése azért célszerű a keverési folyamat elején, hogy a tökéletes eloszlatás biztosítható legyen. Ezután következik 0,1—0,5 súlyrész 2,4-diklór-benzoil-peroxid térhálósító, majd 1—3 súlyrész terc-butil-perbenzoát térhálósító bekeverése. A terc-butil-perbenzoátot a jobb eloszlatás céljából előnyös már előzőleg aktív szilícium-dioxiddal összekeverni (pasztásítani), mely enyhén savas hatásánál fogva később a vulkanizálás során az egyenletes hajtóanyag bomlás beindítását is segíti. A keverék elkészítése általában 10—30 percig tart. Ezután következik a vulkanizálás, amely az alábbi szakaszokra bontható folyamat : 1. A nyerskeveréket vulkanizáló présbe helyezett szerszámba tesszük úgy, hogy térfogata néhány %-kal legyen nagyobb, mint a szerszám ürege, lehetőleg úgy beszabva, hogy minél kevesebb legyen a teljes kialakuláshoz szükséges folyás. A prés zárása után 115— 140 °C hőmérsékleten végezzük az elővulkanizálást, de csak oly mértékben, hogy egy kicsit meginduljon a hajtóanyag megbomlás, ami kb. 5—15%-ig növeli meg a méretet a szerszám üregéhez viszonyítva és a felületen meginduljon a vulkanizálás, ami biztosítja a zárt szerkezetű felületet. Ennek a műveletnek a hőmérsékletét és időtartamát a termék méretétől és geometriai alakjától függően kell meghatározni. Ez az elővulkanizálás azért végezhető el így, mert a 2,4-diklór-benzoil-peroxíd már 115°C-on térhálósodást okoz, a tec-butil-perbenzoát pedig 140 °C-ig még lényegében nem eredményez számottevő térhálósodást. A találmány szerinti megoldásnál lényeges felismerés az is, hogy a keverék komponensek katalizáló hatására a hajtóanyag kis mértékben már szokásos bomláspontja alatt is bomlik. Ez a művelet eredményezi a kismértékű elővulkani-5 10 lb 20 2 b 30 40 4 b 50 5:3 60 lj b 2
