186049. lajstromszámú szabadalom • Eljárás finom pórusszerkezetű szilárd szivacsgumi előállítására
1 186049 2 zálás és a kismértékű hajtóanyag megbomlás révén azt, hogy kialakul a szerszámüregnek megfelelő végleges alak zárt felülettel és kialakult a rendkívül finom szivacsos szerkezet alapja. Ez az alig vulkanizált állapot a rendkívül kis mennyiségű — 0,1—0,5 súlyrész — 2,4-diklór-benzoil-peroxid alkalmazásával érhető el. Ennek a mennyiségnek a növelésével vagy a hőmérséklet emelésével rendkívül egyenlőtlen, kisebbnagyobb üregekből álló szerkezetet kapnánk; illetőleg a termék teljesen kivulkanizálódnak, esetleg tömör szerkezettel. 2. Az „előhajtott”,és elővulkanizált terméket nyomás nélkül hőkezeljük 200—230 °C hőmérsékleten, 25—40 percig. Ez alatt a további vulkanizálás alatt a hajtóanyag megbomlása teljesen végbemegy és a második térhálósító, a terc-butil-perbenzoát működésbe lép, kifejti hatását, illetőleg biztosítja a kivulkanizálást. Ebben a második vulkanizálási fázisban megnövekszenek a termék geometriai méretei, rugalmas gumivá dákul és finom üreges — nagy részében zárt üregekdőI álló — szerkezet képződik. Az így kapott terméket íz eljárás harmadik fázisa előtt célszerűen pihentetjük. 3. A termék utókezelését nyomás nélküli hőkezeléssel végezzük, 180—220 °C hőmérsékleten, 2—6 óra losszat. Eközben még minimális mértékben tovább folytatódik a térhálósodás. Az illékony komponensek íltávoznak; kialakul az üregekben lévő belső nyomás & a külső nyomás közötti egyensúly, ezáltal a termék feszültségmentes lesz és szagtalanná válik (a bomlásermékek eltávoznak). A találmány szerinti eljárást a következőkben kivieli példák kapcsán mutatjuk be, anélkül azonban, logy az eljárást kizárólag a példákra korlátoznánk. A példákban a mennyiségekre nézve megadott „rész”-ek súlyrészeket jelentenek. 1. példa 100 rész szilikonkaucsuk előkeverékhez hengerszéken hozzákeverünk 2 rész önmagában ismert, 120— 150 °C közötti bomláspontú, nitrogén gázt fejlesztő hajtóanyagot. (VPR 3207 kereskedelmi néven kapha:ó termék, gyártó cég: Wacker Chemie, München, Mémet Szövetségi Köztársaság.) Ezután 0,2 rész 2,4- ■diklór-benzoil-peroxid térhálósított majd 1,3 rész :erc-butil-perbenzoát térhálósítót adagolunk. A terc•butil-perbenzoát előzőleg annak súlyára számított 1/3 rész aktív szilícium-dioxiddal összekeverjük. A íeveréket hengerszéken 20 perc alatt készítjük el. A nyers keveréket úgy helyezzük be a vulkanizáló présbe, hogy térfogata 5%-kai legyen nagyobb a szerszám üregénél. A prést zárjuk és az elővulkanizálást 140 °C-on végezzük, egészen addig, amíg észleljük, logy vulkanizálandó keverék mérete a szerszám üreséhez képest 5—15%-kal növekedett. Az elővulkanizálás után a terméket nyomás nélküli hőkezelő szekrénybe tesszük és 220 °C-on 35 percig hőkezeljük, majd 48 óra hosszat pihentetjük. Az utóhőkezelést ugyancsak nyomás nélküli szekrényben végezzük 190 °C-on, 5 óra hosszat. A hőketelés alatt még minimális mértékben tovább folytatódik a térhálósodás; eltávoznak az illékony komponensek és a termék elnyeri végső, kívánt tulajdonságait. 2. példa Az eljárást lényegében az 1. példa szerinti módon végezzük, a hajtóanyag és a térhálósítók mennyiségének változtatása, valamint a hőkezelések hőmérsékletében és időtartamában a következő változtatásokkal. Az eljárás első szakaszában 100 rész szilikonkaucsuk előkeverékhez 4 rész önmagában ismert, 120— 150 °C közötti bomláspontú, 1. példa szerinti hajtóanyagot, 0,4 rész 2,4-diklór-perbenzóil-peroxidot és 2,2 rész terc-butil-perbenzoátot keverünk. A vulkanizáló présben az elővulkanizálást 120 °C-on végezzük. A második lépésben a hőkezelést 210 °C-on 25 percig végezzük, a harmadik lépésben pedig 210 °C- on 3 óra hosszat tartjuk az anyagot nyomás nélküli szekrényben A találmány szerinti eljárással előállított termék — amint már említettük — körülbelül 200 °C-os hőmérsékletet elvisel, és olyan egyenletes eloszlású, illetőleg olyan finom pórusszerkezettel rendelkezik, amely eddig szilikongumi termékek esetében nem volt elérhető. összehasonlító példák Keverék összetétel: Szilikonkaucsuk 100,0 sr 2,4-diklór-benzoil-peroxid 1,0 sr Hajtóanyag (dinitroza-pentametilén-tetramin) 2,0 sr Szilícium-doxid 30,0 sr »B“ Szilikonkaucsuk 100,0 sr Dikumil-peroxid 0,8 sr Hajtóanyag 2,5 sr A vulkanizálást egy lépésben, szokásos hőmérsékleten végezzük; így mindkét esetben nagyon egyenlőtlen üregű, durva szivacsos szerkezetű terméket kapunk. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás finom pórusszerkezetű szilikon szivacsgumi előállítására, hajtóanyag és térhálósítószer alkalmazásával, azzal jellemezve, hogy a szilikonkaucsuk előkever ékbe 100 súlyrész előkever ékre számítva 1—5 súlyrész, önmagában ismert, 120—150 °C között bomló, nitrogén gázt fejlesztő hajtóanyagot, 0,1—0,5 súlyrész 2,4-diklór-benzoil-peroxidot és — célszerűen szilícium-dioxiddal előzőleg pasztásított — 1—3 súlyrész terc-butil-perbenzoátot keverünk, a nyerskeveréket nyomás alatt 115—140 °C hőmérsékleten elővulkanizáljuk; az elővulkanizált terméket 200—300 °C hőmérsékleten, 25—40 percig nyomás nélkül hőkezeljük, végül pihentetés — célszerűen 48 óra hosszat szobahőmérsékleten történő pihentetés után — utókezelésként újabb hőkezelést végzünk, 180—220 °C hőmérsékleten, 2—6 óra hosszat. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 100 súlyrész szilikonkaucsuk előkeverékre szá-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
