185951. lajstromszámú szabadalom • Eljárás platina koordinációs vegyületének előállítására

1

. 185 951

2

b) a dimetilacetamiddal képezett adduktum közbenső termék előállítására és ezt követően a tiszta tennék izolálására vonatkozik.

Példa

a) A nyerstermék előállítása

5

26,8 g átkristályosított cisz-platina-(izopropilamin)2-dikloridot 50 ml forró vízben szuszpendá- 10 lünk és keverés közben 100 ml vizes hidrogénperoxidot adunk hozzá. A szuszpenziót fél óráig forraljuk, amíg a színe sárga nem lesz, majd lehűtjük és leszűrjük. A maradékot vízzel, majd éterrel mossuk és levegőn szárítjuk. Termelés: 10,5 g (35%). 15

Analízis: számított:

C% = 16,55; H% = 4,87; N% = 6,43; 0% = 11,03; Cl% = 16,28;

mért: 2°

C% = 16,59; H% = 4,90; N% = 6,48; 0% = 10,80; Cl% = 16,20.

Az IR-hidroxil abszorpciós színkép (vO-H) 3515 cm~'-nél jelenik meg.

b) Az adduktum előállítása és a tiszta termék izolálása

A fenti módon előállított 11 g nyersterméket 30 feloldjuk körülbelül 1 liter N,N-dimetilacetamidban és az oldatot 4-es porozitású zsugorított üvegszűrőn szűrjük. így az oldhatatlan anyagot eltávolítjuk. Az oldatot ezután két óráig hűtjük 5 °C-ra, majd beoltjuk, hogy a túltelítettséget megelőzzük és 35 - 10 °C-on tároljuk több napon keresztül. A kapott kristályokat leszűrjük, éterrel mossuk és szárítjuk.

Az. N,N-dimetilacetamid eltávolítását úgy végezzük, hogy a kristályokat 50 °C-ra vagy ennél ala- 40 csonyabb hőmérsékletre melegítjük több napig 0,1 torr nyomáson, amíg az N,N-dimetilacetamid eltávolítását termikus gravimetriás analízissel és/vagy gáz-folyadékkromatográíiával nem igazoltuk.

Az a) lépésből kapott nyerstermék feloldását N,N-dimetilacetamidban szobahőmérsékleten is végezhetjük, de előnyös, ha kissé magasabb hőmérsékleten, de 40 °C-nál nem magasabb hőmérsékleten dolgozunk.

További tisztítási lépéseket is végezhetünk, például az a) lépésben kapott nyersterméket híg hidrogénperoxid-oldatból átkristályosíthatjuk, majd körülbelül 50 °C-on vákuumban száríthatjuk és az N,N-dimetilacetamidos oldatot továbbá (fenti b) lépés), szilikagélágyon keresztül 0,063-0,2 mmh) leszűrhetjük és így az esetleges polihidroxi-platina vegyületeket eltávolíthatjuk.

Az irodalomban leírt hidrogénperoxid adduktum, a találmány szerint előállított vegyület és az N,N-dimetilacetamid adduktum analitikai adatait az alábbiakban írjuk le és az ábrákon mutatjuk be:

1. ábra az irodalom szerinti hidrogénperoxid adduktum IR-spektruma;

2. ábra az új dimetilacetamid adduktum IR- spektruma;

3. ábra a találmány szerint előállított vegyület IR-spektruma;

4. ábra az irodalom szerinti hidrogénperoxid adduktum por röntgen-diffrakciós képe;

5. ábra az új N,N-dimetilacetarnid adduktum por röntgen-diffrakciós képe;

6. ábra a találmány szerint előállított vegyület por röntgen-diffrakciós képe;

7. ábra különbözős vegyületek kromatogramjai;

8. ábra a hő gravimetriás analízisek eredményei különböző vegyületekre;

9. ábra azN,N-dimetilacetamid adduktum térbeli képe.

A találmány szerint előállított cisz,transz,cisz-[PtCl2(OH)? (iPrNH2)2] vegyületet A, B és C sarzsként állítottuk elő, majd a sarzsok termékeit alaposan összekevertük és így kaptak az összetett X sarzsot. Az analitikai adatokat az alábbiakban közöljük

Külső forma: sárga por (valamennyi sarzs) Elemana’ízis:

Sarzs

C

H

N

O

Cl

Pt

(%)

(%)

(%)

(%)

(%)

<%)

A

17,27

4,84

6,79

8,20

16,58

46,43

B

17,26

4,87

6,76

7,88

16,85

46,47

C

17,17

4,80

6,76

7,80

16,86

46,45

X

17,13

4,81

6,71

7,75

16,81

46,45

elméleti

17,23

4,82

6,70

7,65

16,95

46,65

Nagynyomású-folyadékkromatográfia (HPLC): tisztaság %

Sarzs

A

97,31

B

100,17

C

97,63

X

98,27

Szennyezettségi szint:

Sarzs

súly% peroxid érték

DMA

A

0,05

<0,06

B

0,03

<0,09

C

0,05

0,15

X

0,06

0,024

3