185951. lajstromszámú szabadalom • Eljárás platina koordinációs vegyületének előállítására
1 185 951 2 Nedvesség-tartalom: <0,25 súly% valamennyi sarzsnál (TGA). Az 1., 2. és 3. ábra a különböző vegyületek infravörös színképelemzését mutatja, a legfigyelemreméltóbb a 3500 cm“' területén látható különböző 5 abszorpciós képek az OH esetében, ez azt mutatja, hogy az irodalom szerinti hidrogénperoxid adduktum, az új N,N-dimetilacetamid adduktum és a találmány szerint előállított vegyület tiszta formában mind külön izolálhatok és azonosítható vegyü- 0 letek. A 4., 5. és 6. ábra alapján is ugyanerre a következtetésre juthatunk. A bizonyíték ebben az esetben a röntgen diffrakciós elemzés eredménye. 20 szög és a síkok elválasztása Á-ban van megadva minden ábrán. A 7. ábra az A, B, C és X sarzsokban lévő N,N-dimetilacetamid mennyiségét mutatja gázfolyadék-kromatográfiás analíziseredmények alapján- 20 Egy adott tartományban az A, B, C vagy X sarzsokban kapott hasonló reakció 1 súly% N,N-dimetilacetamid koncentrációt (DMA koncentrációt) jelentenek egy standarddal összevetve. A 8. ábrában a hő gravimetriás analíziseredményeket láthatjuk különböző vegyületeknél; az 1 görbe az irodalom szerinti hidrogénperoxid adduktum vegyületet szemlélteti, a 2 görbe az új N,N-dimetilacetamid adduktumot szemlélteti, a 3 görbe a találmány szerinti vegyületre vonatkozik. 30 A nyomokat a súly% tengelyen tüntettük fel. Látható, hogy az 1 görbe 160 °C-on nagyobb súlyveszteséget jelez a transz-hidroxil-csoportok, valamint a hidrogénperoxid vesztesége következtében, míg a 2 és 3 görbe lényegében azonos súlyvesz ■ 35 teséget mutat ezen a hőmérsékleten, a kizárólag transz-hidroxil-csoportok vesztesége következtében. A 2 görbén a csapott váll a 150 °C-ig emelkedő görbe, az N,N-dimetilacetamid veszteséget jelenti, ezután a 2 és 3 görbe által képviselt vegyületek 40 lényegében azonosnak tűnnek. A 9. ábra szerinti térbeli képet N,N-dimetilacetamid adduktum egy kristályának röntgen-kristallográfiás tanulmányozásával kaptuk. A találmány szerinti tiszta vegyület egy kristályát akartuk izolálni az N,N-dimetilacetamid adduktum kristályától, ennek során azonban mikrokristályok agglomerációját kaptuk, ennek a pornak a röntgenképét a 6. ábra mutatja. A tiszta cisz-diklór-transz-dihidroxi-bis-(izopropilamin)-platina(IV) vegyületet ugyanúgy adagolhatjuk, mint az 1 578 323 sz. nagy-britanniai szabadalmi leírásban leírt hidrogénperoxid adduktumot. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás (I) képletü platina korrdinációs vegyület tiszta formában történő előállítására cisz-diklórdi-(izopropilamin)-platina(lI) vegyület hidrogénperoxiddal történő reagáltatásával, azzal jellemezve, hogy a terméket izoláljuk és N,N-dimetilacetamidban feloldjuk, a kapott N,N-dimetilacetamiddal képezett 1:1 arányú adduktumot izoláljuk, majd vákuumban az N,N-dimetilacetamidot 80 °C alatti hőmérsékleten eltávolítjuk. (Elsőbbsége: 1981. május 20. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy az N,N-dirnetilacetamidot 50 °C-on eltávolítjuk. (Elsőbbsége: 1980. szeptember 3.) 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az N,N-dimetilacetamidot vákuumban 50 °C alatti hőmérsékleten távolítjuk el. (Elsőbbsége: 1981. május 20.) 4. Eljárás rák-ellenes gyógyszerkészitmény előállítására, azzal jellemezve, hogy hatóanyagként az 1. igénypont szerint előállított (I) képletü vegyületet hordozóanyagokkal és/vagy vivőanyagokkal vagy egyéb segédanyagokkal összekeverjük és gyógyszerkészítménnyé készítjük ki. (Elsőbbsége: 1980. S2:eptember 3.) 10 db ábra Kiadja az Országos Találmányi Hivatal A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető Szedte a Nyomdaipari Fényszedő Üzem (877670/09) 88-0645 — Dabasi Nyomda, Budapest — Dabas Felelős vezető: Bálint Csaba igazgató 4
