185931. lajstromszámú szabadalom • Eljárás O-trimetil-szilil-karbamidátok előállítására
185.931 után a reakcióelegyet szobahőmérséklet;en 1 órát még keverjük, végül a kivált amin-hidrokloridőt szűréssel eltávolítjuk. A szürletből az oldószert ledeaztllláljuk, a maradék 90-95 %-os azilil-karbamidát, amely kívánt esetben további desztlllációval tisztítható. A azilil-karbamidát hozam a kiindulási aminra, trimetil-klór-szilánra számítva csaknem kvantitatív. A desztilláció nélkül kapott 90-95 %-os N,N-dimetil-karbamÍdsav-/trimetil-szilil/-észter jól felhasználható kiindulási anyag a fenuron előállításához. A leirt módszerrel állíthatók elő az I. táblázatban felsorolt karbamidsav-/trlmetil-szllil/-észterek; Példaszám Karbamidsav-/trimetil-szilil/-észter I. táblázat Termelés F.p. °G/mbar, % op. °0 Kováts-fé retenciós mért irodalmi 2. N,N-dimetil-95-96 161/1005,25 ' 74/46,66 944-+ 3 3. N,N-dietil-91-93 36/1,33 39/2,67 1065 + 2 4. N,N-di-n-propll-92-94 62,5-63/ uj ve- 1,33 gyület 1266 + 3 5-N,N-di-i-propil-90-93 /53,5-54/ uj vegyület 1128 + 4 6. N,N-di-n-butil-92-94 90-92/ uj ve- 1»33 gyület 1367 + 3 7. piperidinil-88-90 59-60/ uj véli 33 gyület _ 1254 + 3 8. morfolinil-84-88 /41-42/ uj vegyület 1242 + 4 9. N-metil-86-89 36/1,33 40/2,00 955 + 3 10. N-etil-88-91 45,4-46 /44-45/ 992 7+ 2 11. N-n-propil-84-87 58-59/ uj ve- 2,00 gyület 1096 + 2 12. N-i-propil-87-90 /51-52/ uj vegyület 10p8 + 3 13; N-n-butll-85-89 85/2,00 73/2,00 /29-31/ uj vegyület 1170 + 3 14. N-i-butil-84-87 1145 7 3 15. N-s-butil-86-89 /34-54,5/ uj vegyület 1124 + 3 16. N-t-butll-91-93 /42,5-43/ uj vegyület 1025 + 2 17. N-allil-88-92 51-52 60-61/ b 2,33 1045 + 4 18. N-ciklohexll-91-93 /81-820/ uj vegyület 1383 + 4 19. N-benzil-85-88 /46-46,5/»uj vegyület 1520 + 5 b s bomlik, A Kováts-féle retenciós index meghatározása a következő szakkönyvben van ismertetve: Dr. Szepesy László: Gázkromatográfia 259» oldal /Műszaki Könyvkiadó, Budapest, 1970./ 4
