185931. lajstromszámú szabadalom • Eljárás O-trimetil-szilil-karbamidátok előállítására
185.931 A retenciós indexet 5 % OV-l-ea nedves ltot tartalmazó Gas-Chrom Q állófázisban 150 0C~qs kolonnahőnérsékletnél mértük., A vizsgált szilil-karbamidátok közül az íT,li-dialkil-származékok 200 °C-ig nem bomlanak. 20» példa összevetés céljából az 1. példa szerinti eljárás megismételve olymódon, hogy kloroform oldószer helyett tetrahidroflírán t /100 ml/ alkalmazunk. Ez esetten a trimetil-klór-azilán beadagolása után 10-15 órás kevertetés szükséges a reakció Lejátszásához. A dimetil-arain-hidro-klorid kiszűrése után a tetrahidrof urán oldószert ledesztillálva a visszamaradó termékben jelentős mennyiségű amln-hidroklorid marad, amelytől való elválasztás nagy termekveszteséget eredményez. Ennek megfelelően a termelés 70-75 %-os. Szabadalmi igénypont Eljárás az /!/ általános képletü 0-/trimetil-szilil/-karbamldatok előállítására - amely képletben 1 ? -R és R hidrogén, legfeljebb 6 szenatomos alifas alkil-, alkenll-, clklohexil- vagy benzilcsoport, ;azzal a feltétellelj hogy egyszerre csak egyik szubsztituens lehet hidrogén, vagy 1 2 R és R közösen -/C^/c vagy -O/CI^/^ csoportot képez -, azzal jellemezve, hogy /II/ általános képletü karbamidát-ammóniumsót - amely képletben R^- és R^ jelentése a fenti - klórozott szerves oldószerekben, célszerűen kloroformban, diklór-metánban, diklór-etánban, diklór-etilénben, 0-20 °C közötti hőmérsékleten, t ríme ti l-klór-sz liánnal szililezünk,_ az oldatban kapott 0-/trimetil-szilil/-karbamidátot a képződött, és a klórozott szénhidrogénekben rosszul oldódó amin-hidroklorid mellől előnyösen szűréssel elkülönítjük. 1 db rajz F.k.: Hlmer Zoltán Országot Találmányi Hivatal KÓDEX 5
