185931. lajstromszámú szabadalom • Eljárás O-trimetil-szilil-karbamidátok előállítására
185.931 A találmány tárgya eljárás as /I/ általános képletü 0- -/trimetil-szilil/-karbamldátok előállítására, amelyek fontos köztltermékek herbicid hatású karbamid-származékok előállításánál. Az 0-/trimetll-szllll/-karbamldátok hatékonyan alkalmazhatók protikua hidrogént tartalmazó vegyületek /alkoholok, fenolok, karbonsavak, cukrok, szteroldok stb./ trlmetil-szilllezésére. Az /!/ általános képletben az egyes szubsztltuensek jelentése a következős 1,2 R es R hidrogén, 1-6 azenatomos all fas alkil-, alkenll-, ciklohexil- vagy benzllcsoport, aszal a feltétellel, hogy egyszerre csak egyik szubsztltuens lehet hidrogén, vagy 1 2 R és R közösen /CH^/c; vagy O/CHg/^ csoportot képez. Az 0-/trimetil-szilll/-karbamidátok előállítására több eljárás vált Ismeretessé a szakirodalomban. A 258 305« számú holland szabadalmi leírás szerint szilil-aminokra széndioxidot addicionáltatnak és Így állítják elő az O-szilil-karbamidátokat. Ennek az eljárásnak az a hátránya, hogy a kiindulási anyagok, a szllil-aminok, egyszerű szílilezési módszerekkel csak gyenge hozammal állíthatók elő. A Zsurnál Otscsej Himii /197'5 46/12, 2712-2719/ folyóiratban megjelent közlemény szerint az 0-szililkarbamidátok aminokból hexametll-diszilazánnal szén-dioxid bevezetése mellett állíthatók elő. A hexametil-diszilazán azonban trimetil-klór-szliánból viszonylag gyenge hozammal állítható elő, Így a kiindulási anyag magas ara miatt az eljárás nem gazdaságos. Az 0-/trimetil-szilll/-karbamidátokat Ger.Offen. 2 722 II7. szerint /1977/ olymódon is előállítják, hogy dirnetil-ammónium-dimetil-karbamáthoz tetrahidrof uránt adnak^és szobahőmérsékleten keverés közben hozzáadják a trimetil-klór-szilánt, majd a keletkezett N-N-dimetil-karbamidsav-/trimetil-szi-' lil/-észter mellől távolitják el a /climetil-amin/-hidrokloridot. Az eljárás szerint csupán a karbamát és a trimetil-klór-szilán kölcsönhatása 16 órás keverést igényel és ezért ezen eljárás gyakorlati célokra kevéssé' alkalmas. Az O-trimetil-szilil-karbamldátok gazdaságos előállítása elsősorban azért vált szükségessé, mivel ezek fontos köztitermékek herbicid hatású kar b ami ds zár mázé kok előállításánál. Az. 0-/trimetll-szilil/-karbamidátokból kiindulva lehet ugyanis a herbicid hatású karbamidszármazékokat foszgén vagy karbonil-szulfld kiküszöbölésével előállítani. Emellett széles körben használható trimetilazililező szer. A találmány célkitűzése tehát az 0-/trimetil-szilil/-karbamidátok előállítása az ismertnél gazdaságosabb szintézissel. A találmány szerint az /!/ általános képletü 0-/trimetil-szilil/-karbamidátokat - amely képletben 1 P R és R hidrogén, 1-6 szénatomos alifas alkil-, alkenil-, ciklohexil- vagy benzllcsoport, azzal a feltétellel, hogy egyszerre csak egyik szubsztituens lehet hidrogén, 1 ? vagjr Rx és R közösen /CH2/^ vagy O/CHg/^ csoportot képez - oly módon állítunk elő, hogy egy /II/ általános képletü karbamidát-2
