185866. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ciklodextrin habpolimerek előállítására
185.866 szert. A keletkezett hab térfogata 800 ml. A habszerkezet meg-, szilárdulása után a kloroformot kidesztilláljuk, majd a termeket az 1. példa szerint mossuk, szárítjuk, aprítjuk; 45 g, 45 % ciklodextrin-tartalmú sárgás-fehér anyagot kapunk. A kapott anyag vizfelvétele Ensslin módszerrel mérve 9,8 x ÍO^ Pa nyomáson 50 seo alatt 3,0 ml/g 2,5-szörös térfogatnövekedéssel. A porból 9,8 x 10° Pa nyomással készült tabletta vizfelvétele 90 sec alatt 3,3-asoros térfogatnövekedéssel éri el a maximumát, 2,7 ml/g értéket. A termék éteres extraktumának gázkromatográfiás mérésekor maradék kloroform nem volt kimutatható / 1 ppm/. 3* példa '-ciklodextrin karboxil-szármázékából habpolimer előállítása 2 lépésben, térhálósitószer: epiklórhidrin, hajtóanyag: diklóretán. 25 g /0,022 11/ -ciklodextrint a 2. példa szerint előpolimerizáljuk, azzal a különbséggel, hogy 3,0 g /0,032 M/ möno-klórecetsavat is adunk a rendszerhez, mely a ‘»-ciklodextrinből karboxiszármazékot állit elő /I <-ciklodextrin molekula átlagosan 1-2 karboxil-csoportot tartalmaz/, továbbá a reakcióelegyet nem hütjük le, hanem 60 °C-on maradunk és úgy adjuk hozzá a 0,4 g porcelánport és a 40 ml /0,5 M/ diklórétant, majd keverjük 1 órán át. Ezután 40 ml /47,2 g, 0,51 M/ epiklórhidrint es 20 g /O,5 M/ nátriumhidroxid 16 ml vizzel készült elegyét adjuk az eíőpolimerizátumhoz, majd gyorsan /2-3 perc alatt/ 75 °C-ra melegítjük. Körülbelül 600 ml térfogatú habot nyerünk, amit az 1. példa szerint tisztítunk, szárítunk és őriünk. A termék súlya 47 g, ciklodextrin-tartaIma 43 %• ^ Vlzfelvevőképess égét Ensslin szerint 9,8 x. Kr Pa nyomáson mérve 30 sec alatt 4,0 ml/g értéket ér el, miközben 2,7-szeresére duzzad. A termékből 9,8 x 10° Pa nyomáson készült tabletta vizfelvétele 90 sec alatt 3,7 ml/g és 4,2-szeres térfogatnövekedéssel jár együtt. 4. példa <-ciklodextrin-habpolimer előállítása 2 lépésben, kapcsolószer: epiklórhidrin, hajtóanyag: n-heptán vákuumban alkalmazva. 25 g /0,026 11/ -ciklodextrint a 2. példa szerint előpolimerizálunk, azzal a különbséggel, hogy az -ciklodextrin nátronlúgos oldatát nem hütjük le 40 °C-ra, hanem 60 °C-on adunk hozzá 0,2 g finom kvarcport és 40 ml /0,27 M/ n-heptánt, és 1 órán át ezeh a hőfokon keverjük. Ezután az előpolimerizatumhoz 40 ml /47,2 g, 0,51 M/ epiklórhidrint és 20 g /0,5 M/ nátriumhidroxid 16 mi vizzel készült elegyét adjuk, majd 2-3 perc alatt 70 °C-ra melegítjük. Vizsugárszivattyúval 1700-2000 Pa-ra csökkentjük a nyomást a lombikban, amig csak a rendszer fel nem habosodik. 500 ml térfogatú polimerhabot nyerünk, amit az 1. példa szerint tisztítunk, szántunk és őriünk. A termék súlya 47,5 g, ciklodextrin tartalma 45 %• a. Vizfelvevőképességét Ensslin módszerrel mérve 9,8 x 10 Pa nyomáson 20 sec alatt 4,1 ml/g értéket kapunk, miközben térfogata a 2,5-szörösére duzzad. A polimerhab őrleményből 9,8 x 6
