185866. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ciklodextrin habpolimerek előállítására

185.866

O

10 Pa nyomással készített tabletta vlzfelveVőképessége maximálisan 3,6 ml/g, 40 aec alatt, 3,1-azeres térfogatnövekedéssel.

5* példa

T-ciklodextrin-habpolimer előállítása 2 lépésben, térhálós itószer: epiklórhidrin, hajtóanyag* dinitrogénoxid.

25 6 /0,019 M/ r-ciklodextrint a 2. példa szerint előpolimerizálunk. Az előpolimerizátum oldatához 40 ml /47,2 g,

0.51 M/ epiklórhidrlnt éa 20 g /0,5 W nátrlumhidroxid 16 mí vízzel készült elegyét adjuk. Ezt a reakoióelegyet hidegen 2‘ literes nyomásálló edénybe töltjük, majd IJ g /2 1, 0,3 M/'dinitrogénoxidot nyomatunk bele, a nyomás mintegy 4 x 105 Pa. összerázással a gázt az oldatban elnyelőtjük, majd a nyomás csökkentésekor kitáguló gáz felhabos ltja az oldatot, amit 5 percre 105 °C-os szárítószekrénybe helyezünk. A hőmérsékletemelkedés hatására tovább nő a térfogat. 800 ml térfogatú, mosás, szárítás után 50 g súlyú, 41 % cikiodextrin-tartalmú anyagot kapunk. A kapott termék vizfelvétele 9,8 x 10^ Pa nyomáson 15 sec alatt 4,3 ml/g, 2,9-szeres térfogatnövekedéssel, a belőle 9,8 x 108 Pá nyomáson préselt tabletta vizfelvétele pedig 35 360 alatt 3,9 ml/g, melyet 3,8-szoros térfogatváltozás kis ér.

6. példa

3-ciklodextrin amino-származékából habpolimer előállítása 2 lépésben, kapcsolószer* epiklórhidrin, hajtóanyag* levegő.

25 g /0,022 M/ i-ciklodextrint a 2. példa szerint előpolimerizálunk, azzal a különbséggel, hogy 3,0 g /0,037 W dimetil-ammónium-hidrokloridot is adunk a rendszerhez, mely a J-ciklodextrinbői annak amino-származékát állítja ölő /I í}-ciklodextrin-molekula átlagosan 1-2 amino-esoportot tartalmaz/. Az előpolimerizátumhoz a 40 ml /47,2 g, 0,51 M/ epiklórhidrinen és a 20 g /0,5 M/ nátrlumhidroxid lb mí vízzel készült oldatán kivül 0,2 g nátrium-lauril-szulfátot /0,007 M/ is adunk. Ezt a reakoióelegyet laboratóriumi keverő-berendezéssel szobahőmérsékleten 15 percig habos ltjuk., Ezután 5 percre 105 °C-os szárítószekrénybe helyezzük az anyagot. 400 ml térfogatú, fehér ' szinü, 40 g súlyú, 44 % ciklodextrin-tartalmú terméket kapunk.

A termék vizfelvétele 9,8 x IO'4*’ Pa nyomáson 25 aec alatt

4,1 ml/g, 3,1-ageres duzzadással. A habpolimer őrlésekor kapott porból 9,8 x 10° Pa nyomással tablettát készítünk, ennek vizfelvétele 60 sec alatt maximum 3,4 ml/g, melyet 4,0-szeres térfogatnövekedés kis ér.

7. példa

'-clklodextrin amino-származékából habpolimer előállításai lépésben, kapcsolószert epiklórhidrin, hajtóanyag* levegő.

25 g /0,022 M/ *'■ -ci klodextr inbői a 6. példa szerint habpolimert állítunk elő, azzal a különbséggel, hogy a kémiai módosítást, vagyis a } -ciklodextrinnék dimetil-ammónium-hidroklorid hatására amino-származékká történő átalakítását a 2. lépésben végezzük.

Először a ^-ciklodextrint a 2. példa szerint előpolimerizáljuk, azután az elegyet szobahőmérsékletre hütjük, majd

7