185798. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 4-hidroxi- 1,2-benzizotiazol 3(2H)-on- 1,1-dioxid-származékok és sóik előállítására
1 . 185 798 2 I. táblázat Anyag Koncentráció Az értékelési pontok átlaga Édesnek értékelhető hígítás A 1 25 000 2,4 1 : 50 000 1 50 000 1,0 1 100 000 0,2 B 1 25 000 2,6 1 : 50 000 1 50 000 1,2 1 100 000 0,0 C 1 25 000 1,8 1 : 50 000 1 50 000 1,0 1 összehasonlító 100 000 nvágok: 0,0 X 1 12 500 0,6 >1 : 12 500 1 25 000 0,2 1 50 000 0,0 Y 1 25 000 2,4 1 : 50 000 1 50 000 1,2 1 100 000 0,4 7 1 25 000 1,4 1 : 25 000 1 50 000 0,6 1 100 000 0,0 2. A relatív édesítő erősség meghatározása szacharózhoz viszonyítva. Édesítőszerek szacharózhoz (répacukor) viszonyított relatív édesítő erőssége (amelyet gyakran édesítési fokként is definiálnak) a koncentrációkkal széles határok között változik. így a használatos koncentrációkban (2-10%-os szacharóz oldatnak megfelelően) a szacharin relatív édesítő erőssége 200 és 700 között változik. Ezért a fent említett vegyületek relatív édesítő erősségének meghatározásánál mindig 3%-os vizes szacharóz oldatra hivatkozhatunk összehasonlításként. A relatív édesítő erősség meghatározásának további kivitelezése messzemenőleg R. Pauli [Chemiker-Zeitung 44, 744 (1920)] és T. Paul [Chemiker- Zeitung 45, 38 (1921)] adatai szerint történt. Minden vizsgálati sorozatot 5 ízvizsgáló vizsgált. Az A, B és C anyagokkal és az X és Z összehasonlító anyagokkal elért eredményeket a következő 2. táblázatban foglaljuk össze: 2. táblázat Anyag Relatív édesítő erősség szacharóz =1 A 210 B 210 C 180 Összehasonlító anyag X 45 7. 140 3. Az izminőség meghatározása Az abszolút édesítő erő mellett egy édesítőszer izminősége is nagy jelentőséggel bír. Szacharin és ciklamát a szacharózt abszolút édesítő erejükben sokszorosan felülmúlják, azonban messze nem érik el a szacharóz ízminőségét. így ízlelési vizsgálatoknál a szacharin ismert fémeskeseriíutóíze és keserű mellékize tisztán kimutatható. Mivel egy édesítőszerrel szemben támasztott fő követelmények egyike szacharózzal összehasonlítható íz, elvégeztük az ízminőség meghatározását is. A vizsgálat DuBois, G. A. Crosby, R. A. Stephanson és R. E. Wingard jr. [J. Agric. Food Chem. 25, 763 (1977)] módszere alapján történt. Az anyagmintákat olyan koncentrációjú vizes oldatokban alkalmaztuk, ami körülbelül 5%-os szacharózoldatnak felelt meg. összehasonlításként szacharózt használtunk. A vizsgálatokat meghatározott külső körülmények között végeztük. Csak az íz jellemzésével foglalkoztunk, mivel az intenzitást előzetes kísérletekben már meghatároztuk. Minden egyes vizsgáló személy a következő ismérveket határozta meg: édes íz, keserű íz és egyéb íz százalékos aránya és utóíz jelenléte vagy megállapíthatatlansága az egyes mintákban. Minden egyes anyagra kétszer öt meghatározást végeztünk, és az eredményeket a következő 3. táblázatban soroljuk fel. 3. táblázat Anyag Koncentráció Meghatározások száma ízarányok százalékos megoszlása Utóíz édes keserű egyéb A 1 : 10 000 10 94 2 4 3 B 1 : 10 000 10 96 2 2 5 C 1 : 10 000 10 86 3 11 8 Összehasonlító anyagok Y 1 : 10 000 10 72 21 7 80 Z 1 : 10 000 10 81 7 12 29 Sza- 1 charóz : 20 10 98 0 2 4 A táblázatból megállapíthatók a következők: A szacharóz ideális jellemzőit az Y és Z összehasonlító anyagok messze nem érik el. Ezzel szemben az A-C anyagok messzemenően utóízmentesek, ami édesítőszereknél meglepő. Éppígy az íz tisztasága (94-96%) az A és B anyagok esetében és a 86% a C anyag esetében édesítőszerekre valószínűtlenül jó. 4 Az oldhatóság és a savállóság meghatározása. További követelmény egy édesítőszerrel szemben a jó vízoldhatóság és stabilitás savas közegben. Tájékozódásképp megállapítottuk, hogy a B anyag vízben könnyen oldódik (oldhatóság: 1 g/10 ml víz). Tájékozódó stabilitásvizsgálat során a B anyagot 1%-os koncentrációban 0,1 n sósavoldatban oldottuk, és 27 napig hagytuk szobahőmérsékleten állni. Semmiféle változás nem történt. Ezenkívül a sziláid anyagot napfényen és 60 °C-on fényen és fény kizárásával 4 hétig vizsgáltuk. Ekkor sem történt semmiféle változás. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 5