185782. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként linuront tartalmazó herbicid szer folyékony emulziókoncentrátum formájában
1 185 782 2 A találmány tárgya herbicid szer folyékony emulziókoncentrátum formájában, amely hatóanyagként 3-(3,4-diklór-fenil)-1 -metil-1 -metoxikarbamidot (nemzetközi szabad nevén linuron) továbbá hígítószerként 84,8-60 súly %-ban szerves oldószert, célszerűen ketonokat, mint ciklohexanont és izoforont vagy aromás oldószereket, célszerűen xilolt, továbbá 5-10 súly%-ban emulgeátort, célszerűen dodecil-benzolszulfonsav kálciumsót, klórozott 13-15 szénatomos alkánszulfonsav kalci- 10 umsót és poli(glikol-éter)-t tartalmaz, valamint a kristályosodást gátló segédanyagként 0,2-5 súly% ftálsav-dialkil-észtert, vagy ftálsav-alkid-gyantát, továbbá olaj-módosított ftálsav-alkid-gyantát, vagy terpénfenol-gyantát, vagy e vegyületek elegye- 15 it tartalmazza. A kristályosodást gátló anyag feladata, hogy a hatóanyagnak a vizes emulzióból való kikristályosodását megakadályozza. Ismeretes, (lásd az 1 028 985 számú német sző- „ vetségi köztársaságbeli szabadalmi leírást), hogy a 2 linuront herbicidként alkalmazzák. A hatóanyagot általában vizes szuszpenzió formájában használják fel, amelyet oly módon állítanak elő, hogy linuront por alakban vízzel elkevernek. A vizes szuszpenzió előállítása előtt a felhasználandó por mennyiségét 25 pontosan le kell mérni. Ez a lépés azonban a gyakorlatban, kint a földeken pontatlan és nehezen megoldható művelet, különösen szélben. A felhasznált anyag erősen porzik és a szél könnyen elfújja. Maga a felhasználó is ki van téve a por hatásának. 30 A linuron szórópor előállítása hasonlóképpen költséges eljárás. Minthogy a hatóanyag alacsony olvadásponttal rendelkezik (93-94 °C), és maga az anyag puha, nem eléggé szilárd, a por előállításához ezért költséges, finom, jó abszorpcióképességű 35 vivőanyagokat, így például szintetikus szílíciumdioxidot kell alkalmazni, azért, hogy a nagy fordulatszámú, nagy teljesítményű aprítómalmokban az őrlés során a hatóanyag összetapadását és a hőkeletkezést elkerüljék. A linuron-pomak vízben való 40 szuszpendálhatóságát e költséges megoldások mellett is nehezen lehet biztosítani; a kapott készítmények a nemzetközi szabványkövetelményeknek (WHO- és CIPAC-előírások) éppen hogy eleget tesznek, annak ellenére, hogy a por részecskemérete 45 igen kedvező, a közepes részecskenagyság 5 és 10 mikron között van. Fentiek miatt vált szükségessé, hogy a linuront egy emulgeálható koncentrátumon keresztül, emulgeálható formában állítsuk elő. A folyékony, emui- 50 geálható koncentrátum sokkal könnyebben kezelhető és lényegesen könnyebben adagolható mint a szórópor. Előállítása is sokkal egyszerűbben oldható meg. Az emulziót oly módon állítjuk elő, hogy a hatóanyagot megfelelő oldószerben valamely al- 55 kalmas emulgeátor hozzáadása mellett feloldjuk. Az eljáráshoz mindössze egy keverőberendezésre van szükség. A linuron az emulzió-koncentrátumokhoz általában használt aromás oldószerekben jól oldódik. 60 Az emulgeáláshoz ismert emulgeátor-elegyeket lehet felhasználni. A 982 344 számú nagy-britanniai szabadalmi leírás porkészítmények mellett ismertet egy 10% hatóanyagot tartalmazó emulgeálható koncentrátumot is. A gyakorlatban azonban a linuron emulgeálható koncentrátumai nem tudtak elterjedni, minthogy íz alkalmazás során a vizes emulziók kedvezőtlenül viselkedtek. így például szokásos oldószerekkel vagy oldószer-eleggyel készült linuron emulgeálható koncentrátumot vízzel meghígítva ugyan emulziót kapunk, az emulzióból azonban már rövid idő elteltével, 5-15 perc után, különösen hűvös időben (10-15 °C hőmérsékleten) kristályos tűk formájában szilárd linuron válik ki, ahol a kivált anyag részecskemérete 100 és 250 mikron között van. A kikristályosodás folyamata meggyorsul, ha az emulziót keverik. Az alkalmazás során a vizes linuron permet-emulzió a permetezőberendezés szórófejét eltömítheti, minthogy a kicsapódó kristályos részecskék ott leülepednek. De mindenekelőtt az emulzió-permetlevek kevésbé hatásosak mint a hasonló töménységű vizes porszuszpenziók, minthogy a linuronemulzióban a hatóanyag a kikristályosodás következtében sokkal durvább formában és inhomogénebb eloszlásban van jelen mint a szuszpenzióban. A 4 510 359 számú japán szabadalmi leírásban megemlítik ezeket a hátrányos tulajdonságokat, és olyan emulgeálható készítményt ismertetnek, amely oldószerként nagy mennyiségű ciklohexilidén-ciklohexanont tartalmaz. Az ott ismertetett emulziókat a növényekre felvíve a linuron kikristály osodása nem következik be, hogyha 20 súly% linuron mellett az emulgeálható koncentrátum 1.5—30 súly% ciklohexilidén-ciklohexanont tartalmaz. Az igen költséges oldószer miatt ez a készítmény sem tudott elterjedni a gyakorlatban. A leírásban ismertetett 4. összehasonlító példából ezen túlmenően az is kitűnik, hogy a permetezőberendezésben lévő vizes emulzióból a linuron kikristályosodása ciklohexilidén-ciklohexanon alkalmazása esetében sem akadályozható meg. Sikerült olyan folyékony, emulgeálható herbicid koncentrátumot előállítani, amely a fent említett kedvezőtlen tulajdonsággal nem rendelkezik ; a készítmény hatóanyagként linuront, ezen kívül szerves oldószert és emulgeátort, továbbá kristályosodást gátló komponensként 0,2-5 súly 96, célszerűen 1-2 súly% ftálsav-dialkil-észtert és/vagy ftálsavalkid-gyantát és/vagy olaj-modifikált ftálsav-alkilgyantát és/vagy terpén-fenolgyantát tartalmaz. A találmány szerinti megoldás tárgya folyékony einulgeálható herbicid koncentrátum, amely hatóanyagként linuront, továbbá valamely szerves oldószert és emulgeátort tartalmaz, azzal jellemezve, hogy a koncentrátum kristályosodást gátló komponensként 0,2-5 súly%, célszerűen 1-2 súly% ftálsavdialkil-észtert vagy ftálsav-alkid-gyantát, vagy olaj-módosított ftálsav-alkid-gyantát, vagy terpénfenol-gyantát, vagy e vegyületek elegyét tartalmazza. A találmány tárgyát képezik a hatóanyagként linuront tartalmazó emulgeálható herbicid koncén trátumok, amelyek szerves oldószert és emulgeátort tartalmaznak. A készítményre jellemző, hogy az 10-25 súty% linuront, 2