185782. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként linuront tartalmazó herbicid szer folyékony emulziókoncentrátum formájában
1 185 782 2 84,8-60 súly% szerves oldószert, célszerűen 24,8-40 súly% ketonokat, elsősorban izoforont és 60-20 súly% aromás oldószert, célszerűen xilolt, 5-10 súly% emulgeátort és 0,2-5 súly% ftálsav-dialkil-észtert, vagy ftálsavalkidgyantát, vagy olaj-modifikált ftálsav-alkidgyantát, vagy terpén-fenolgyantát vagy ezek elegyét tartalmazza. A kristályosodást megakadályozó komponensként a készítmény célszerűen olaj-modifikált ftálsav-alkid-gyantát és terpén-fenolgyantát tartalmaz. Különösen előnyösek az izoforon és xilol elegyét tartalmazó készítmények. Az aromás oldószerek közül megemlítjük például az alkil-benzol-származékokat, célszerűen xilolt, de alkalmazhatunk magasabb forrásponttal rendelkező technikai minőségű aromás desztillátumot is, így például a kőolajból 156-312 °C hőmérsékleten (atmoszféra nyomáson) nyert desztillátumot. Ketonként célszerűen alifás vagy cikloalifás ketonokat alkalmazunk, különösen azokat a folyékony ketonokat, amelyeknek lobbanáspontja (zárt rendszerben mérve) 40 °C felett van. A ketonok a szerves oldószerben oldott linuron oldékonyságának megjavítására, továbbá az emulgeálható linuron-koncentrátumok hideggel szemben mutatott stabilitásának megjavítására szolgálnak. 0 és — 10 °C hőmérséklethatárok között ketonként különösen alkalmas például az izoforon vagy a ciklohexanon, elsősorban az előbbi. Emulgeálható koncentrátumokat oly módon állíthatunk elő, hogy a hatóanyagot valamely szerves oldószerben vagy oldószer-elegyben így például xilol vagy izoforon elegyében oldunk, és az oldathoz egy emulgeátort adunk. Emulgeátorként bármely ismert és segédanyagként emulgeálható koncentrátumokhoz alkalmazott xilolban oldható felületaktív vegyület számításba jöhet, így például dodecil-benzol-szulfonsav kálciumsója, vagy klórozott, 13-15 szénatomos alkán-szulfonsav kálciumsója, továbbá nonil-fenolok poligilikol-éterei, vagy zsíralkoholok poligilikol-éterei vagy ricinusolajnak etilén-oxiddal képzett reakciótermékei. Ftálsav-észterként célszerűen olyan ftálsav-alkilésztereket alkalmazunk, ahol az alkilcsoport 1-18 szénatomos, célszerűen 1-12 szénatomos, az alkilcsoportok szubsztituenst is tartalmazhatnak ; ezek közül megemlítjük a ftálsav-dimetil-, vagy előnyösen di-izooktil-észtert; e vegyületek a műanyagfeldolgozásnál mint lágyítószerek nyernek alkalmazást. A növényvédőszerekhez alkalmazott ftálsav-észterek a foszfor-észter hatóanyagokat tartalmazó készítményeknél párolgást csökkentő adalékként is szerepelhetnek (lásd a 2 738 878 számú német szövetségi köztársaságbeli közrebocsátási iratot, továbbá a 2 092 898 számú francia szabadalmi leírást). A találmány szerinti kristályosodást gátló szerként való alkalmazásuk az emulgeálható koncentrátumok vizes emulzióiban, különösen linuron esetében, új és nem várt. A találmány szerinti kristályosodást gátló hatás kifejtésére alkalmasak az egyszerű ftálsav-dialkilészterek, továbbá polikondenzátumok, amelyek ftálsav-észter-csoportot tartalmaznak és szerves oldószerben oldhatók, mint például a ftálsav-alkidgyanták, célszerűen az olaj-modifikált ftálsavalkid-gyanták. Olaj-modifikált ftálsav-alkid-gyantán azokat a szerves oldószerben oldható és ftálsav-észtercsoportokat tartalmazó poli-észtereket értjük, amelyeket oly módon kapnak, hogy például ftálsavat vagy ftálsav-anhidridet alifás zsírsavakkal és poli-alkoholokkal, mint például glicerinnel, szorbittal, pentaeritrittel, egy lépéses eljárásban közvetlenül észtereznek; a műveletet oly módon végzik, hogy a zsírsav-triglicerideket, poli-alkoholokkal átészterezik, (alkoholizis) majd a kapott reakcióterméket egy második eljárási lépésben ftálsavval, illetőleg ftálsav-anhidriddel észterezik. A felhasznált zsírsavak, továbbá az olajokból előállított zsírsavak lehetnek telítettek vagy telítetlenek. A ftálsav-alkid-gyanták és ezek előállítása ismert (Winnacker-Küchler: Chemische Technologie, 410-422, Carl Hanser kiadásában München, 1972). Az olaj-modifikált ftálsav-alkid-gyanták közül különösen alkalmasak azok, amelyek szintéziséhez például többek között 40súly% ricinusolajat, 37 súly % ftálsav-anhidridet alkalmaznak (alkidgyanta A), vagy amelyek szintéziséhez 45 súly % speciálisan kiválasztott telítetlen, száradó olajat, például gyapotmagolajat, továbbá 27 súly% ftálsav-anhidridet alkalmaznak (alkidgyanta B), továbbá amelyek szintéziséhez többek között 37 súly% izononánsavat - amit trigliceridként veszünk figyelembe - és 40súly% ftálsav-anhidridet alkalmaznak (alkidgyanta C). Kristályosodást gátló stabilizáló szerként (amit a 'inuron emulgeálható koncentrátumához használhatunk) szerves oldószerben oldható terpénfenolgyanták jöhetnek figyelembe [Winnacker- Küchler: Chemische Technologie, 3. 506 Carl Hansel kiadó (1971)]. Ezek a vegyületek terpén-szénhidrogének, mint például a-pinén vagy terpentinok j, fenolokkal vagy alkil-fenolokkal, katalizátorok, mint például bórfluorid, jelenlétében végzett kondenzációjával állíthatók elő [lásd UUmann: Enzyklopädie der Technischen Chemie 12. 543 4. kiadós (1976)]. Előnyösen a nem keményedő, olajban oldódó terpén-fenolgyanták jönnek számításba (terpénferolgyanta A). A linuron találmány szerinti megoldással stabilizált és nem kristályosodó, emulgeálható koncentrátunai kémiailag, fizikailag és alkalmazástechnikaiig kiválóan tárolhatók; a tárolási vizsgálatokat szigorított körülmények között végeztük: például 3 h nnapig 50 °C- és - 10 °C-on tároltuk a készítménye két. A linuron emulgeálható koncentrátumának előállítása egyszerű módon történik; a linuront, az em nlgeátorokat, a találmány szerinti ftálsavész'ert, ftálsav-észtergyantákat, az olaj-módosított ftálsav-észtergyantát, terpén-fenolgyantát, vagy e vegyületek elegyét oldószerhez adjuk, majd keverés kö/ben oldjuk. Meglepő módon azt tapasztaltuk, hogy a linuron találmány szerinti megoldással előállított emulgeálható koncentrátumai azonos 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
