185631. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cefam- vagy cefem-4-karbonsav-p-nitrobenzil-észterek elektrolitikus redukciíjára
1 185 631 43. példa Ezt a kísérletet szintén az 1—29. példákban leírt módon végezzük, azzal az eltéréssel, hogy ez esetben nem választjuk el egymástól a munkaelektródot és a 5 segédelektródot. 44. példa 10 Ezt a kísérletet is az 1-29. példákban leírt módon végezzük, azzal az eltéréssel, hogy a munkaelektród anyaga ez esetben nem higany, hanem ólom. 45. példa 15 Ebben a kísérletben is az 1—29. példákban leírt módszert követjük, azzal az eltéréssel, hogy a munkafolyadék 90% dimetil-formamidból és 10% 24 normál kénsav- 20 ból áll. 2. vegyület, 60 mHz-es készülék, TFA-d! (deuteroirifluor-ecetsav): 2,31 (s), 5,18 (d, J=4,5 Hz), 5,53 (s), 5,76 (d, J=4,5 Hz), 7,60 (s). 46-50. példa E kísérletekben munkafolyadékként dimetil-formamid és sósav különböző arányú keverékeit használjuk. 30 Az összetevők arányát és a sósav koncentrációját az alábbi táblázatban adjuk meg. A kísérletek egyéb körülményeit tekintve az 1-29. példákban leírt cellát használjuk és módszert követjük, azzal az eltéréssel, hogy egyes kísérletekben, a 30—40. példákban leírt módon, egy géllel 35 bevont üvegszűrő réteggel választjuk el egymástól a munkaelektródot és a segédelektródot. A táblázatban azt is megjelöljük, ha az adott kísérletben ilyen, géllel bevont üvegszűrő réteget használunk válaszfalként. z 51. példa E kísérletben munkafolyadékként olyan elegyet használunk , amely 40 ml dimetil-formamidot és 10 ml 5,0-es pH-jú nátrium-acetátot-puffer-oldatot tartalmaz, valamint annyi p-toloul-szulfonsavat, hogy a p-toluol-szulfonsav koncentrációja 1,8 normál legyen. Munkaelektródként egy higannyal töltött tartályt használunk, az ellenelektród platinadrót, és ezen elektródokat nem választjuk szét egymástól. A vonatkoztató elektród telített kálóm el-elektród. 52. példa E k ísérletben munkafolyadékként dimetil-formamidot használunk, amelyben a tetraetil-ammónium-perklorát koncentrációja 0,1 mólos, továbbá, amely milliliterenként ?5 mg p-toluol-szulfonsavat is tartalmaz. A higanyból készült munkaelektródot egy üvegszűrő réteggel választjuk el a platinából készült segédelektródtól. 53. példa E kísérletben a munkafolyadék 45%-a tetrahidrofurán és 55%-a egy 4,6-os pH-jú puffer-oldat 0,1 mólos oldata. A kiindulási anyag feloldása után a munkafolyadék mért pH-ja 5,5 és a munkafolyadék pH-ját a kísérlet során egy, szükség esetén két normál kénsavat adagoló pH-sz; bályozóval 5,5-ön tartjuk. 4. Táblázat Példa száma Vegyület kódszáma Géllel bevont válaszfal Sósav mennyisége, % Sósav koncentrációja A kiindulási anyag koncentrációja, g/ml Hőmérséklet, °C Potenciál, Volt Maximális áramerősség, milliamper Időtartam, perc össztöltés mennyiség, % Hozam, S 46 1 10 11 normál 1/50 Sz. H.-0,65 N. J. F. N. J.F. 105 0,72 47 2 X 10 tömény 0,2/80 25-0,55 40 250 115 N. J. F. 48 2 20 tömény 5/50 0-0,6 1,5 amper N. J. F. N. J. F. N. J.F. 49 2 10 tömény 5/50 15-1,2 650 270 95 3,2 50 7 X 10 2 normál 0,5/80 Sz. H.-0,45 N. J. F. 370 84 0,24 5. Táblázat Példa száma Vegyület kódszáma A kiindulási anyag koncentrációja, g/ml Hőmérséklet, °C Potenciál, Volt Maximális áramerősség, m lliamper Időtartam, perc Össztöiíés mennyiség, % Hozam, g 51 1 1/50 25-0,85 90 320 78 0,31 52 1 1/50 25-0,6 80 320 80 0,54 53 v 3 0,45/90 25-0,73 25 250 57 0,17 9
