185631. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cefam- vagy cefem-4-karbonsav-p-nitrobenzil-észterek elektrolitikus redukciíjára

1

185 631

2

(t, J =7 Hz), 3,68 (széles s), 3,78 (q, J =7 Hz), 4,23 (széles s), 4,39 (q, J=7 Hz), 5,07 (d, J =4,5 Hz), 5,66 (dd, J=8 Hz és 4,5 Hz), 6,85-7,40 (m), 9,14 (d, J=8 Hz).

A jelen példák szerinti kísérleteket ugyanúgy végezzük, mint az 1-29. példákban leírtakat, azzal az eltéréssel, hogy ezen kísérletekben a segédelektródot egy 10 elektromosan vezető géllel bevont üvegszűrő réteggel választjuk el a munkaelektródtól. Egyes kísérletekben ez a gél agárból állt, amelyet egy ionizálható só oldatával itattunk át, más esetekben pedig hasonló módon vezetőképessé tett metil-cellulóz-gélt használtunk az üvegszűrő 15 réteg bevonására.

7. vegyület, 60 mHz-es készülék, DMSO-d6: 6 2,67 (s), 3,68 (ABq), 4,37 (ABq), 4,61 (s), 5,12 (d, J=4,5 Hz), 5,71 (dd, J =8 Hz és 4,5 Hz), 6,8-7,4 (m), 9,09 (d,

J = 8 Hz). 20

15. vegyület, 100 mHz-es készülék, DMSO-d6: Ô 3,51 (széles s), 3,76 (s), 4,09 (s), 4,22 (ABq), 5,04 (d, J=4,5

Hz), 5,62 (dd, J=8 Hz és 4,5 Hz), 6,85-7,4 (m), 9,07 (i, J=8 Hz).

16. vegyület, csak vékonyréteg-kromatográfiás módszerrel azonosítottuk.

17. vegyület, 60 mHz-es készülék, aceton-d6: 5 3,71 (ABq), 3,93 (s), 4,23 (ABq), 5,13 (d, J=4,5 Hz), 5,80 (ld,J=8Hzés4,5 Hz), 6,83-7,73 (m),8,08 (d,J=8Hz).

19. vegyület, 100 mHz-es készülék, DMSO-d6:S 3,34 (-0, 3,61 (s), 3,67 (s), 3,76, 5,12 (d, J=4,5 Hz), 5,66 (dd, J = 8 Hz és 4,5 Hz), 6,85-7,40 (m), 9,09 (d, J = 8 Hz).

24. vegyület, 60 mHz-es készülék, DMSO-d6: 5 3,68 (széles s), 3,78 (s), 4,20 (ABq), 5,13 (d, J=4,5 Hz),

5,66 (dd, J = 8 Hz és 4,5 Hz), 6,95 (m), 7,35 (m), 7,93 (széles s), 8,40 (s).

27. vegyület, 60 mHz-es készülék, DMSO-d6: 8 3,5 (széles s), 5,63 (dd, J=8 Hz és 4,5 Hz), 6,98 (m), 7,37 (m), 8,45 (s), 8,78 (s), 9,08 (d, J = 8 Hz).

28. vegyület, 60 mHz-es készülék, DMSOd6: 8 2,63 0), 3,70 (ABq), 3,80 (s). 4,41 (ABq), 5,14 (d, J=4,5 Hz), 5,73 (dd, J=8 Hz és 4,5 Hz), 6,90-7,50 (m), 9 16 (d, J=8 Hz).

2. Táblázat

Példa

száma

Vegyület

kódszáma

A kiindulási anyag

koncentrációja,

g/ml

Hőmérséklet,

°C

Potenciál,

Volt

Maximális

áramerősség,

milliamper

Időtartam,

perc

Össztöltés

mennyiség,

%

Hozam,

g

30

1

1/35

10-0,4

N. J.F.

180

N.J.F.

0,62

31

1

1/25

25-0,4

200

370

113

0,54

32

7

4,1/50

Sz. H.-0,5

N. J. F.

280

78

2,06

33

7

1,5/40

Sz. H.-0,5

130

120

N. J. F.

0,84

34

15

0,93/30

25-0,3-0,45

N.J.F.

N.J.F.

N.J.F.

0,1

35

16

0,4/25

25

N. J. F.

30

230

77

N.J.F.

36

17

0,1/35

25-0,4

13

320

100

0,035

37

19

0,63/24

» 25-0,5-0,7

23

150

90

N. J. F.

38

24

0,8/30

25-0,4

N.J.F.

N.J.F.

91

0,38

39

27

1,62/25

25-0,45

200

330

97

0,27

40

8

1,25

25-0,4

150

330

92

0,6

45

41-42. példa 25. vegyület, nem vizsgáltuk.

32. vegyület, 100 mHz-es készülék, CDC13 : 8 3,65 (s), Az ezen példák szerinti kísérleteket ugyanúgy végez- 3 70 (ABq), 4,0 (s), 4,25 (széles s), 5,12 (d, J=4,5 Hz),

zük, mint az 1-29. példák szerintieket, azzal az eltérés- 5 82 (dd), 6,70 (s), 7,15-7,50 (m), 8,33 (s).

sei, hogy a munkaelektródot és a segédelektródot egy 50 ioncserélő membránnal választjuk el egymástól.

3. Tábláza,

Példa

száma

Vegyület

kódszáma

A kiindulási anyag

koncentrációja,

g/ml

Hőmérséklet,

°C

Potenciál,

Volt

Maximális

áramerősség,

milliamper

Időtartam,

perc

Össztöltés

mennyiség,

%

Hozam,

g

41

25

0,4/37

25-0,34

20

150

34

0,09

42

32

1/30

17-0,45

90

220

96

0,12

43

3

0,6/50

25-0,4

500

N. J. F.

N.J.F.

0,15

44

3

0,6/85

25-0,8

100

370

N. J. F.

N. J. F.

45

5

11/100

25-0,4

350

N. J. F.

N.J.F.

4,0

8