185631. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cefam- vagy cefem-4-karbonsav-p-nitrobenzil-észterek elektrolitikus redukciíjára

1

185 631

2

1. Táblázat

Példa

száma

Vegyület

kódszáma

A kiindulási anyag

koncentrációja,

g/ml

Hőmérséklet,

°C

Potenciál,

Volt

Maximális

áramerősség,

milliamper

Időtartam,

perc

összt öltés, mennyiség,

%

Hozam,

g

1.

1

1/50

24-0,45

140

330

' 105

0,62

2.

1

4/40

25-0,5

150

420

94

2,16

3.

1

4/40

25-0,45

400

480

94

2,17

4.

1

2,5/25

25-0,4

300

470

106

1,22

5.

3

4/40

25-0,4

400

470

87

2,31

6.

3

2/24

25-0,5

300

320

80

Ul

7.

4

0,4/

25-0,4

400

180

61

0,16

8.

5

9,9/100

25-0,4

400

90

86

3,85

9.

6

25/15

Sz. H.-0,4

40

150

15

0,12

10.

9

2/15

Sz. H.-0,5

30

220

100

0,09

11.

10

1,7/30

25-0,4

N. J. F.

N. J.F.

N. J. F.

0,09

12.

11

1/15

Sz. H.-0,8

75

20

132

0,07

13.

12

2/30

10-0,45

150

320

N. J. F.

0,4

14.

13

4,9/60

25

N. J. F.

400

530

96

1,8

15.

14

0,06/30

25-0,35

9

220

76

N. J. F.

16.

18

0,1/25

25-0,375

24

230

95

0,04

17.

20

0,84/35

25-0,38

130

220

102

0,575

18.

21

0,08/30

25

N. J. F.

N. J. F.

N. J. F.

N. J. F.

0,035

19.

22

0,04/10

22-0,4-0,6

N. J. F.

N. J.F.

N. J. F.

N. J. F

20.

23

0,68/30

25-0,4

160

180

102

N. J. F.

21.

26

0,5/37 •

25-0,4

54

100

100

0,12

22.

28

0,51/35

25-0,5

50

370

N. J. F.

0,094

23.

29

0,2/10

21-0,5

40

210

80

0,04

24.

30

0,36/25

25-0,4

60

330

93

N. J. F.

6. vegyület, 60 mHz-es készülék, DMSO-d6: 5 3,68 35 (széles s), 3,93 (s), 4,30 (széles s), 5,06 (d, J=4,5 Hz), 5,11 (széles s), 5,71 (dd, J=8 Hz és 4,5 Hz), 7,18-7,65 (m), 8,68 (d,J=8 Hz),

9. vegyület, 60 mHz-es készülék, DMSO-ds: 5 2,17 (s), 3,69 (ABq), 4,38 (ABq), 5,12 (d, J=4,5 Hz), 5,37 40 (s), 5,72 (dd, J=8 Hz és 4,5 Hz), 9,36 (s), 9,50 (d, J=4,5 Hz).

10. vegvület, 100 mHz-es készülék, CDCH: 5 3,45 (ABq), 4,23 (s), 5,10 (s), 5,23 (széles s), 5,38 (d. J=4,5 Hz), 5,62 (dd, J=8 Hz és 4,5 Hz), 6,6 (s), 7,1 (s), 7,35 45 (s), 8,03 (d, J=8 Hz).

11. vegyület, 60 mHz-es készülék, CDC13+aceton-d6 :

6 3,68, 3,75, 5,00, 5,80,7,33, 7,85.

12. vegyület, 60 mHz-es készülék, CDC13: 5 3,57 (ABq), 4,09 (s), 5,10 (d, J=4,5 Hz), 5,78 (dd, J=8 Hz. 50 és 4,5 Hz), 6,76 (s), 7,35 (m), 7,65 (d, J = 8 Hz).

13. vegyület, 60 mHz-es készülék, DMSO-d6: 5 2,03 (s); 3,60 (széles s), 4,63 (s), 4,90 (ABq), 5,10 (d, J=4,5 Hz), 5,76 (dd, J=8 Hz), 6,7-7,5 (m), 9,08 (d).

14. vegyület, 100 mHz-es készülék, aceton-d6: 6 3,77 55 (ABq), 3,90 (s), 5,19 (d, J=4,5 Hz), 5,26 (ABq), 5,85 (dd, J=8 Hz és 4,5 Hz), 6,85-8,15 (m), 8,05 (d,J=S Hz).

18. vegyület, 60 mHz-es készülék, DMSO-d6: § 3,69 (széles s), 3,93 (széles s), 5,14 (d, J =4,5 Hz), 5,39 (széles s), 5,72 (dd, J=8 Hz és 4,5 Hz), 6,85-7,42 (m), 60 7,50-8,12 (m), 9,18 (d, J = 8 Hz).

20. vegyület, 100 mHz-es készülék, DMSO-d6 :5 1,41 (s), 3,22 (ABq), 3,51 (ABq), 3,67 (széles s), 3,76 (s),

5,09 (d, J=4,5 Hz), 5,63 (dd, 1=8 Hz és 4,5 Hz), 6,95 (in), 7,35 (m), 9,09 (d, J = 8 Hz). 65

21 vegyület, nem vizsgáltuk.

22. vegyület. 60 mHz-es készülék, aceton-d6: 5 3,71 (széles s), 3,98 (s), 5,36 (d, J=48 Hz), 5,25 (d, J=4,5 Hz), 5,78 (dd, J=8 Hz és 4,5 Hz), 6,9-7,5 (m), 8,16 (d, J = 8 Hz).

23. vegyület, 100 mHz-es készülék, DMSO-ds; 6 3,66 (ABq), 3,75 (s), 4,33 (ABq), 5,05 (d, J=4,5 Hz), 5,3 (s), 6,95 ( n), 7,35 (m), 9,12 (d, J=8 Hz).

26. vegyület, 60 mHz-es készülék, DMSO-ds : 5 3,53 (ABq), 3,78 (s), 4,53 (ABq), 5,13 (d, J=4,5 Hz), 5,71 idd, J =8 Hz és 4,5 Hz), 6,85-7,40 (m), 8,15 (s), 8,90 (s), 9,16 (d, J=8 Hz).

28. vegyület, 60 mHz-es készülék, DMSO-d6: S 3,73 (széles s), 3,85 (s), 4,28 (ABq), 4,40 (d, J=6 Hz), 5,13 (d, J= 4.5 Hz), 5,15 (s), 5,76 (dd, 1 = 8 Hz és 4,5 Hz), 7,41 (.;), 7,78 (t, 1 = 6 Hz), 9,20 (J=8 Hz).

29. vegyület, 60 mHz-es készülék, DMSO-d6: 5 3,68 (széles s), 3,78 (s), 3,77 (s), 4,19 (ABq), 5,07 (d, J=4,5 Hz), 5,66 (dd, J = 8 Hz és 4,5 Hz), 6,85-7,40 (m), 7,83 (széles s), 8,17 (széles s), 9,14 (d=8 Hz).

30. vegyület, 60 mHz-es készülék, DMSO-d6; 6 1,36 (s), 3,59 (széles s), 3,77 (s), 4,14 (széles s), 4,98 (d, J=4,5 Hz), 5,31 (d, J=9 Hz), 5,67 (dd, 1=8 Hz és

4,5 Hz), 7,15-7,50 (m), 7,82 (széles s), 8,16 (széles s),

9,17 (d, J=8 Hz).

31. vegyület, 360 mHz-es készülék, DMSO-d6: § 3,64 (ABq) 3,77 (s), 3,81 (s), 4,18 (ABq), 5,09 (d, 1 =4,5 Hz),

5,68 (dd, J=8 Hz és 4,5 Hz), 6,71 (s), 7,2-7,4 (m),

7,86 (.zélés s), 8,21 (széles s), 8,84 (s), 9,58 d, 1=8 Hz).

33. vegyület, nem vizsgáltuk.

34. vegyület, 60 mHz-es készülék, DMSO-d6: ő 1,33

7