185421. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés furfurol előállítására növényi anyagokból
1 185 421 2 második lépésében szükséges gőz fejlesztésére, vagy növényi fehérje-forrásként hasznosíthatjuk Második reaktorként előnyösen töltettel (például kerámia-töltettel) ellátott oszlopot alkalmazunk. A töltet javítja a reaktorba vezetett anyagok eloszlását és érintkezését. A vízelvonásra szolgáié második reaktor töltetét a kezelt növényi anyagból származó, elsodort szennyezőanyagok esetenként fokozatosan eltömhetik. Az eltömődés megelőzésére a második reaktorba torkolló beömlő csőbe szűrőt illeszthetünk, amely a pentóz-oldat szűrésére szolgál, azonban úgy is eljárhatunk, hogy a töltött reaktort több — például három - egymással sorba kapcsolt, keverővei ellátott egyedi reaktorral helyettesítjük. A tömény savat tartalmazó pentóz-oldatot az első reaktor kimenetétől a második reaktor felső részébe vezetjük, míg a 100—110°C-os gőzt 1—2 bár nyomáson — előnyösen atmoszferikus nyomáson — vezetjük be a ma'sodik reaktor alján. A második reaktorból távozó, furfurolt tartalmazó gőzt a második reaktor felső részéhez csatlakozó hűtőbe vezetjük. A második reaktort elhagyó gőz 30 % furfurolt tartalmaz. Ennek a ténynek jelentős előnye van: annak következtében, hogy a gőzkezelést atmoszferikus nyomáson végezzük, a furfurol-képző reaktort elhagyó gőz nagyobb mennyiségű furfurolt tartalmazhat, mint a 10 bár nagyságrendű nyomáson végzett eljárásban (például az agrifuráneijárásban) képződő gőz. A nagy — kb. 30 %-os - furfurolt-artalom következtében a furfurolt egyszerű kondenzálással és dekantálással elválaszthatjuk a gőztől, és nincs szükség a bonyolult, külön berendezést igénylő azeotrop desztilláció alkalmazására. A hűtőt és a dekantálót elhagyó kondenzvizet forralóba — előnyösen termoszifonként működő forralóba — vezetjük, ahol a vizet elgőzölögtetjük, majd a kapott gőzt visszavezetjük a második rekaíor gőzellátását biztosító gőzbevezető csőbe. A dekautáló kimeneténél 90 %-os furfurolt kapunk, amit szükség esetén a savnyomok eltávolítása érdekében nátrium-karbonáttal és nátrium-hidroxíddal feltöltött semlegesítőn vezetünk keresztül, majd tárolótartályban gyűjtünk össze. Noha a fentiekben olyan eljárást ás berendezést ismertettünk, ahol a pentozánok hidrolíziséhez egyetlen első reaktort, a pentózok dehidratálásához (azaz a furfurol képzéséhez) pedig egyetlen második reaktort használtunk fel, szakember számára nyilvánvaló, hogy a nagyipari berendezések egymással sorba és/vagy párhuzamosén kapcsolt több első reaktort, valamint egymással sorba és/vagy párhuzamosan kapcsolt több második reaktorból álló reaktor-telepet is tartalmazhatnak. A telepet alkotó reaktorokon egymás után, ellenáramban vezetjük keresztül a pentóz-oldatot és a gőzt annak érdekében, hogy javítsuk a reagensek eloszlását és a gőz és az oldat érintkezését, és teljessé tegyük a pentózok furfurol képződéséhez vezető dehídratálódását. Egy előnyös megoldás szerint a kapott, technikai minőségű 90 %-os furfurolt a jelenlevő víz eltávolítása érdekében további tisztításnak vethetjük alá. A technikai furfurolt tisztító oszlopban, például tányéros oszlopban csökkentett nyomáson desztilláljuk, majd az elkülönített vízmentes furfurolt tárolótartályba vezetjük, a vízből pedig hűtőben és szeparátorban elválasztjuk a furfurol nyomatú A víztől elválasztott furfurolt visszavezetjük a desztilláló oszlopba, a vizet pedig kívánt esetben gőzzé alakítva bevezethetjük a második reaktorhoz csatlakozó gőzbevezető csőbe. A találmány szerinti eljárás a korábbi, ismert eljárá- 5 sokkal összehasonlítva számos előnnyel rendelkezik. Azzal az intézkedéssel, hogy a találmány szerint a reakciókat két különálló reaktorban, közepes hőmérsékleten ás lényegében atomoszferikus nyomáson hajtjuk végre, minimumra csökkenthetjük az ismert eljárások .j Q vízelvonási szakaszában lezajló mellékreakciókat, nevezetesen a képződő furfurol gyantásodását, a furfurol kondenzációját és a furfurolnak a növényi anyagokban levő oxigén hatására lezajló oxidációját. A mellékreakciók veszélyét nemcsak azzal az intézkedéssel küszöböl- 1 - jük ki, illetve szorítjuk minimumra, hogy az eljárást enyhe hőmérséklet- és nyomás-körülmények között végezzük, hanem azzal is, hogy a pentőzokat a kiindulási növényi anyagoktól elválasztva, különálló reakcíódényben dehidratáijuk, a furfurolt pedig képződésének üte- 2Q méhen gőzállapotban folyamatosan eltávolítjuk a folyadékfázisból. Ezzel a furfurol és a folyadékfázis hosszantartó érintkezéséből eredő mellékreakciókat is elkerülhetjük. Azzal az intézkedéssel, hogy a savas hidrolízis során 25 tömény erős savat használunk fel, növeljük a hidrolízis hozamát és jelentősen csökkentehetjük a reakcióidőt. További előnyt jelent, hogy a vízelvonás során a sav nem távozik el a gőzzel együtt, hanem - adott esetben a cukrok eltávolítása után - visszavezethető a hidroü- 30 záló reaktorba. Ez az előny abból származik, hogy a vízelvonást 100—110 °C-on, azaz a tömény erős sav/víz azeotrop elegy forráspontjánál alacsonyabb hőmérsékleten végezzük (a víz/sósav azeotrop elegy forráspontja 110 °C), és a savat az azeotropos összetételhez közel 35 eső koncentrációban használjuk fel (20 súly %-os sósavoldatot alkalmazunk). További előnyök származnak abból, hogy illékony tömény erős savat, például sósavat használunk fel. Az illékony sav felhasználása jelentősen egyszerűsíti a sav elkülönítését, és a hidrolízis 40 során képződő maradékok hasznosítását is lehetővé teszi, mert az illékony sav a kezelt növényi anyagokban esetlegesen még jelenlevő vízzel együtt hevítéssel igen könnyen eltávolítható a szilárd maradékból. Gazdaságossági szempontokból a találmány szerinti 45 eljárás egyik igen jelentős előnye az, hogy a dehidratáló reaktor(ok)ból elvezetett savat újból visszavezethetjük a folyamatba. Minthogy a találmány szerinti eljárás során a zavaró mellékreakciókat csaknem teljes mértékben kiküszöböl- 50 hetjük, a furfurolt az eddigieknél lényegesen jobb hozammal kapjuk. A találmány szerinti eljárás további előnye az eljárás rugalmassága. A savas hidrolízis reakcióidejének megfelelő megválasztásával ugyanis a kapott hidrolizátum 55 összetételét a követelményeknek nYegfeleíően szabályozhatjuk úgy, hogy vagy kizárólag pentózokat alakítunk ki, vagy a pentózokon kívül más hasznosítható termékeket, például cukrokat is előállítunk. Komoly előnyt jelent az is, hogy a közepes hőmérsék- 50 let és a közel atmoszferikus nyomás alkalmazása következtében a reakció a szokásosnál kevésbé költséges berendezésekben is végrehajtliatjó, ugyanis a berendezéselemeket nem szükséges úgy terveznünk, hogy magas hőmérséklet és nagy nyomás hatásának ellenálljanak. 55 A találmány szerinti eljárás energiaigénye csupán 4
