185421. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés furfurol előállítására növényi anyagokból
1 185 421 2 töredéke az ismert módszerekének, ami annak tulajdonítható, hogy a műveleteket viszonylag alacsony hőmérsékleten, lényegében atmoszferikus nyomáson végezzük, és a különösen kedvező műveleti körülmények következtében a hőveszteségeket is minimumra csökkentjük, A találmány szerinti eljárás az ismert eljárásoknál lényegesen biztonságosabban hajtható végre, ami mindenekelőtt annak tulajdonítható, hogy a közel atmoszferikus nyomás alkalmazásával kiküszöböljük a robbanásveszélyt. További előnyt jelent, hogy a találmány szerinti eljárás során 3 vízelvonás folyamatos üzemben is végrehajtható, így — az ismert eljárásokéval összehasonlítva — jelentősen csökkenthető a furfuroi-gyártás időigénye. Igen jelentős előny az is, hogy a találmány szerinti eljárásban — az ismert módszerekkel ellentétben - nincs szükség azeotrop desztillációra, ami annak tulajdonítható, hogy a vízelvonási lépésben kb. 30 % furfurolí tartalmazó gőzök képződnek. A. következőkben a találmány szerinti eljárást és berendezést rajzok alapján ismertetjük részletesebben. Az 1. ábra a találmány szerinti eljárás folyamatábrája. A 2. ábrán a találmány szerinti berendezés egyik kiviteli alakját szemléltetjük vázlatosan; az ábrával kapcsolatban egyúttal ez eljárás egyik lehetséges foganatosítást módját is ismertetjük. A 3. ábrán a találmány szerinti berendezés egy további kiviteli alakját szemléltetjük vázlatosan. A 4. ábrán grafikonokkal szemléltetjük a hőmérséklet hatását a hidrolízis sebességére, míg az 5. ábrán a furfurol moláris hozamának változását mutatjuk be grafikonok segítségével. Mind a rajzok, mind pedig a rajzokhoz fűzött magyarázó szövegrészek a találmány szerinti eljárás és berendezés kiviteli példáinak tekintendők anélkül, hogy oltalmi igényünket e kiviteli példákra korlátoznánk. Az 1. ábrán a találmány szerinti eljárás folyamatábráját mutatjuk be. À feldolgozandó növényi anyagot megfelelő 1 adagolószerkezettel az első 2 reaktorba adagoljuk; ugyanebbe a reaktorba a 3 csövön keresztül tömény erős savat is vezetünk. A tömény erős savat (előnyösen 5,5 normál, azaz 20 %-os sósavoldatot) 20-70 °C-on, előnyösen 30-60 °C-on vezetjük a 2 reaktorba. A 2 reaktorban a hidrolízist atmoszferikus nyomáson hajtjuk végre. A növényi anyagokban levő pentozánok a savas kezelés hatására hidrolízist szenvednek. Az így kapott pentóz-oldatot a 4 csövön — adott esetben a 6 hőcserélőn keresztül — a második 5 reaktorba vezetjük. A tömény erős savat tartalmazó pentóz-oldatot az 5 reaktor felső részén vezetjük be, míg a 100-110 °C-os gőzt alulról juttatjuk az 5 reaktorba, így a kezelendő pentóz-oldat és a 100-110 °C-os gőz ellenáramban érintkezik egymással. A pentózok dehidratációja lényegében atmoszferikus nyomáson, a bevezetett gőz hőmérsékletén (azaz 100—110 °C-on) megy végbe. A furfurolt furfuroí-tartalmű gőz formájában vezetjük el az 5 reaktorból, előnyösen az 5 reaktor felső részén. A furfuroi-tartalmú gőzt hűtőbe vezetjük, a folyadékfázist alkotó savat pedig az 5 reaktor alján távolítjuk el, majd szükség esetén a 6 hőcserélőben lehűtve visszavezetjük a hidrolizáló 2 reaktorba. A növényi anyag hidrolízisének lezajlása után kapott növényi maradékokat eltávolítjuk a 2 reaktorból, majd a jelenlevő sav maradékainak eltávolítása és az utólagos hasznosítás biztosítása céljából hőkezelésnek vetjük alá. A 2. ábrán példaként bemutatott furfurol-gyártó berendezés az 1. ábrán feltüntetett folyamatábrának megfelelően üzemel. A berendezés három fő egységet tartalmaz; ezek a következők:- hidrolizáló egység, ahol a pentozánok pentózokká alakulnak, — vízelvonó egység, ahol a pentózokból furfurol képződik, és-- tisztító egység, ahol a második lépésben kapott, technikai minőségű furfurolból vízmentes furfurolt állítunk elő. A hidrolizáló egység két 10 reaktort tartalmaz; minikét reaktorba megfelelő adagolószerkezettel, például 11 szállítószalaggal bevezetjük a feldolgozandó növényi anyagot. A 11 szállítószalagra megfelelő szerkezet, például 12 emelőszállító adagolja a növényi anyagot a 13 tárolóból. A növényi anyagot előnyösen gravitációs úton töltjük be a iO reaktorokba. A tömény erős savat a 14 tárolótartályból a 15 csövön keresztül 20—70 °C-on, előnyösen 30—60 °C-on vezetjük be a 10 reaktorokba. A 10 reaktorokban atmoszferikus nyomáson és közepes hőmérsékleten (előnyösen 20—70 °C-on, célszerűen 30—60 °C-on) zajlik le a növényi anyagokban levő pentozánok savas hidrolízise. Minthogy a hidrolízishez tömény erős savat használunk fel, a reakció rendkívül hatékony és gyors: a hidrolízis átlagban mindössze 1—2 órát igényel. Abban az esetben azonban, ha a furfurol mellett a növényi anyagokban levő cellulóz feltárása révén cukrokat is elő kívánunk állítani, növelhetjük a beadagolt anyagok tartózkodási idejét a 10 reaktorokban. Ha a növényi anyagot körülbelül 8 órán át tartjuk érintkezésben a savval, .1 cellulóz lebomlása révén glükóz is képződik, amit a későbbiekben ismertetendő módon különítünk el. A hidrolízis időigényét a feldolgozandó növényi anyag típusa is befolyásolja: ha merev szerkezetű növényi anyagokat, például farönköket dolgozunk fel, a hidrolízis hosszabb időt vesz igénybe. A 10 reaktorok kimeneteinél távolítjuk el egyrészt a hidrolízis során kapott növényi maradékot (amit a 16 csövön vezetünk el), másrészt pedig a tömény erős savat tartalmazó pentóz-oldatot. Ha a reakció során nemcsak a pentozánokat hidrolizáljuk, hanem a cellulóz lebontásával cukrokat — elsősorban glükózt - is állítunk elő, a cukrokat elválasztó berendezésben el kell különítenünk a savtól. Az elválasztó berendezés előnyösen a 42 vezetékbe iktatott 32 bepároló-hűtő lehet, amelynek 33 kimeneténél a cukrokat — elsősorban a glükózt — különítjük el, míg a savat a 34 csövön keresztül a 10 reaktorokat savval ellátó 15 csőbe vezetjük vissza. A 10 reaktorokban lezajló hidrolízis meggyorsítása céljából a növényi anyagból és savból álló reakcióelegyet keverhetjük. A keverést előnyösen a reakció során képződő savas pentóz-oldat visszavezetésével biztosíthatjuk. A savas pentóz-oldat egy részét vagy teljes mennyiségét a 46 szivattyún és a 47 csövön keresztül visszajuttathatjuk a 10 reaktorokba. A tömény erős savat tartalmazó pentóz-oldat hőmérsékletét szükség esetén a 43 hőcserélőn átvezetve a kívánt értékre állítjuk be, majd az oldatot a 17 csövön keresztül a 18, 19 és 20 oszlop sorbakapcsolásával 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
