185258. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiszta gallium előállítására
1 185258 2 butil-foszfát és 2 mólos nátrium-hidroxid-oldat elegyével végeztük a kezelést. A tisztított fémben a szennyezések aránya a következő: 2 • 10“6 s% indium, 4 • 10“6 s% cink és 6 ■ 10“7 s% réz. 15. példa A 2 • 10“3 s% indiumot, 7 • 10“2 s% talliumot és 3 • 10“2 s% cinket tartalmazó nyers galliumot a 2. példában ismertetett módon tisztítottuk, azzal a különbséggel, hogy a hidrokémiai kezelésnél reagensként tributil-foszfin-oxid toluollal készült l%os oldata és 2 mólos sósavoldat keverékét használtuk. A tisztított vízzel végzett kimosás után a kezelést di-(2-etil-hexil)-foszforsav heptánnal készült 0,5 mólos oldata és 1 mólos nátrium-hidroxid-oldat keverékével végeztük. A tisztított fémben a szenynyezőanyagok koncentrációja a következő: 2 • 10“6 s% indium, 2 ■ 10“6 s% tallium és 4 ■ 10“6 s% cink. 16. példa A 2 • 10“2 s% ónt és 1 • 10“2 s% rezet tartalmazó nyers galliumot az 1. példánál leírt módon tisztítottuk, azzal a különbséggel, hogy a hidrokémiai kezelés reagenseként és a frakcionált kristályosítás védősáv-rétegeként 1 n kénsav és di-(2-etil-hexil)-ditiofoszforsav heptánnal készült oldatának keverékét használtuk. A tisztított fémben a szennyezőanyagkoncentráció a következő: 5 ■ 10“6s%ónés8- 10'7 s% réz. 17. példa A 2 ■ 10“2 s% kadmiumot és 5 • 10“2 s% indiumot tartalmazó nyers galliumot a 2. példában leirt módszer szerint tisztítottuk, azzal a különbséggel, hogy a hidrokémiai kezelés reagenseként és a frakcionált kristályosítás védősavrétegeként 1 n sósav és dibutil-ditio-foszforsav tetraklór-metánnal készült oldatának elegyét használtuk. A tisztított fémben a szennyezőanyagok koncentrációja a következő: 9 • 10~7 s% kadmium és 1 * ÍCT* indium. IS. példa A 2 • 10”2 s% rezet tartalmazó nyers galliumot az 1. példánál leírt módon tisztítottuk, azzal a különbséggel, hogy a hidrokémiai kezelés reagenseként és a frakcionált kristályosítás védősavrétegeként önántsav (n-heptánsav) kloroformmal készült 1 mólos oldatát használtuk. A tisztított fémben a réztartalom 6 ■ 10“7 s%. 19. példa A 3 • 10“3 s% kadmiumot és 1 • 10“2 s% rezet tartalmazó nyers galliumot a 2. példában leírt módszer szerint tisztítottuk, azzal a különbséggel, hogy a hidrokémiai kezelés reagenseként és a frakcionált kristályosítás védősavrétegeként 5 mólos kénsavcldat és KY-2 jelű kationcserélő elegyét használtuk. A kationcserélő egy polisztirolhordozóra felvitt, egy szulfocsoportot tartalmazó vegyület, melyet az (I) képlet szemléltet. A tisztított galliumban a szennyezőanyagok koncentrációja a következő: 8 • 1CT7 s% kadmium és 1 • 10“6 s% réz. 20. példa Az i • I0“2 s% rezet és 3 • 10 3 s% kadmiumot tartalmazó nyers galliumot az 1. példánál ismertetett módon tisztítottuk, azzal a különbséggel, hogy a hidrokémiai kezelés reagenseként és a frakcionált kristályosítás védősavrétegeként 4 mólos kénsavoldat és egy AH-31 jelű anioncserélő elegyét használtuk. Az anioncserélő etilén-poliaminok és epiklórhidrin polikondenzációjával készült, képlete: [NH2—(CH2)n—NH—CH2—CHOH—NH-(CH2)n—NH—]n A tisztított gallium 8 • 10"7 s% rezet és 1 • 10 6 kadmiumot tartalmaz. 21. példa Az 1 • 10“2 s% rezet tartalmazó nyers galliumot az 1. példában leírt módon tisztítottuk, azzal a különbséggel, hogy a hidrokémiai kezelés reagenseként és a frakcionált kristályosítás védősavrétegeként 4 mólos kénsavoldat és egy ANKB-2 jelű amfolit elegyét használtuk. Az amfolit 2-metil-5- v nil-piridin és divinil-benzol kopolimerjének oxidációjával készült, amely egy pikoménsav-csoportot tartalmaz és a (II) képlettel jellemezhető. A tisztított gallium 5 ■ 10“7 s% rezet tartalmaz. 22. példa Az 1 • 10“2 s% ónt és 2,4 • 10“3 s% nikkelt tartalmazó nyers galliumot a 2. példában leírt módszer szerint tisztítottuk, azzal a különbséggel, hogy a hidrokémiai kezelés reagenseként és a frakcionált kristályosítás védősavrétegeként 2 n sósavoldat és egy AB-17 jelű anioncserélő elegyét használtuk. Az anioncserélő sztirol és divinil-benzol polimerizációjával trimetil-amin-csoportok beépítése közben készült, és a (III) képlettel jellemezhető. A tisztított gallium 5 • 10“6 s% ónt és 1 • 10“6 s% nikkelt tartalmaz. 23. példa Az 5,3 ■ 10“1 s% ónt tartalmazó nyers galliumot a 2. példában ismertetett módszer szerint tisztítottuk, azzal a különbséggel, hogy a hidrokémiai kezelés reagenseként és a frakcionált kristályosítás védősávrétegeként 2 n sósav és 2 n kénsav, valamint a 22. példa szerinti eljárásban alkalmazott AB-17 je'íü anioncserélö elegyét használtuk. A tisztított gallium 5 • 10“6 s% ónt tartalmazott. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 7