185258. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiszta gallium előállítására
1 J. 85 258 2 24. példa ; A 3 • 10^4 s% nikkelt tartalmazó nyers galliumot az 1. példa szerinti módszerrel tisztítottuk, azzal a különbséggel, hogy a hidrokémiai kezelés reagense- 5 ként és a frakcionált kristályosítás védősávrétegeként 2 n sósavoldat és egy BL-1 jelű anioncserélő elegyét használtuk. Az anioncserélő 2,5-vinil-piridin és divinil-benzol polimerizációjával készült és a (IV) képlettel szemléltethető. A tisztított gallium 10 6 • 10~7 s% nikkelt tartalmaz. 25. példa A 2 • 10'2 s% cinket, 2 • !0~2 s% ónt, 2 • 10~3 s% nikkelt tartalmazó nyers galliumot a 2. példában ismertetett módszer szerint tisztítottuk, azzal a különbséggel, hogy a hidrokémiai kezelés reagenseként ammónium-hidroxid-oldat és a 19. példa sze- "C rinti eljárásban alkalmazott K Y-2 jelű kationcserélő elegyét használtuk. Azután 2 n sósavoldat és a 22. példa szerinti eljárásban alkalmazott AB-17 jelű anioncserélő elegyét használtuk. A tisztított gallium 4- 10-6 s% cinket, 3 • 10fis%óntés 1 • 10-5s% nikkelt tartalmaz. A 3 • 10"! s% cinket, 3 ■ 10~3 s% kadmiumot és 2 • Kr4 s% nikkelt tartalmazó nyers galliumot a 2. példában leírt módon tisztítottuk, azzal a különbséggel, hogy a hidrokémiai kezelés reagenseként a 20. példa szerinti eljárásban alkalmazott AH-3I 35 jelű anioncserélő és a 21. példa szerinti eljárásban alkalmazott ANKB-2 jelű amfolit 1 : 1 arányú elegyét, valamint sósavoldatot használtunk. A tisztított gallium 2 • 10~6 s% cinket, 8 • 10 7 s% kadmiumot és 9 ■ LG"7 s% nikkelt tartalmaz. 40 27. példa Az 5 • 10-1 s% ónt és 1,9 • 10~3 s% nikkelt tártál- 45 mazó nyers galliumot a 2, példa szerinti módon tisztítottuk, azzal a különbséggel, hogy a hidrokémiai kezelés reagenseként 2 n sósavat és KY--23 jelű kationcserclő, AB-17 jelű anioncserélő, valamint KF-1 jelű kationcserélő elegyét használtuk. 50 A KY-23 jeíü kationcserélő a 19, példa szerinti eljárásban alkalmazott KY-2 jelű katíoncserélő makroporózus változata, az AB-17 jelű anioncserélőt a 22, példában ismertettük, a KF-1 jelű kationcserélő sztirol és divinil-benzol poiikondenzáció- 55 javai, foszforsav-csoportok beépítése közben állítható elő, és az (V) képlettel jellemezhető. Az említett kation és anioncserélőket 1 : 1 :0,5 arányban használtuk. A tisztított gallium 5 • 10~6 s% ónt és 1 • 10~s s% nikkelt tartalmaz. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás nagytisztaságú gallium előállítására a nyers fém szűrésével, hidrokémiai kezelésével, vákuumban végzett hőkezelésével, alkálitartalmú elektrolitban végzett elektrokémiai tisztításával és a gallium kristályosításával, azzal jellemezve, hogy a galliumot a szűrés és hidrokémiai kezelés után 2-5 szakaszban, védősav- vagy védőlúgréteg alatt vagy poláros szerves vegyületet tartalmazó védősáv- vagy védőlúgréteg alatt, adott esetben elektrosztatikus térben frakcionáltan kristályosítjuk, az első kristályosítási szakasz szennyezőanyagokban feldúsult maradékát szűrjük és elektrokémiai úton, illetve hidrokémiai úton kezeljük, a 2-5. kristályosítási szakasz maradékát rendre az előző szakaszba vezetjük vissza, majd a tisztított fémet vákuumban hőkezeljük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kristályosítást a tisztítandó fém 60-95%-ának kristályosodásáig végezzük. 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a, frakcionált kristályosítást 200-2000 V/cm intenzitású elektrosztatikus térben végezzük. 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kristályosítást 0,1-3 mól/I koncentrációjú védősavvagy védőlúgréteg alatt végezzük. 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy savként szerves vagy szervetlen savat vagy azok elegyét használjuk 6. Az 1-5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy szervetlen savként sósavat, kénsavat, salétromsavat, hidrogén-bromidot vagy hidrogén-jodidot használunk. 7. Az 1-6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy szerves savként ecetsavat, hangyasavat vagy di-(2- etil-hexil)-foszforsavat használunk. 8. Az 1-7. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy poláros szerves vegyületként alkoholokat, étereket, ketonokat, szerves foszforvegyületekeí, aminokat, szerves savakat, szerves savak sóit, anion- vagy kationcserélőket, amfolitokat, illetve ezek elegyét használjuk. ! oldal rajz 8
